一种锂辉矿硫酸有压二次逆向浸出生产电池级碳酸锂的方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115893455A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211459583.5(22)申请日2022.11.16(71)申请人四川顺应锂材料科技有限公司地址620020四川省眉山市东坡区眉山高新技术产业园区金华路1号(72)发明人何永姜茂强但勇刘芸秀赵澎赵林(74)专利代理机构北京市广友专利事务所有限责任公司11237专利代理师张仲波王睿(51)Int.Cl.C01D15/08(2006.01)C01F7/34(2006.01)C01D5/00(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图1页(54)发明名称一种锂辉矿硫酸有压二次逆向浸出生产电池级碳酸锂的方法(57)摘要本发明公开了一种锂辉矿硫酸有压二次逆向浸出生产电池级碳酸锂的方法，属于碳酸锂制备技术领域。本发明的方法包括：S1：将锂辉矿原料煅烧后，利用球磨机粉碎至一定粒度；S2：将步骤S1球磨后的锂辉矿加水打浆，往浆液中加入硫酸进行硫酸二次逆向浸出，过滤得到二次浸出液和二次浸出渣。本发明的方法相对于传统工艺，工艺流程短，纯碱液碱和/或纯碱的消耗量低，生产过程中产生的渣量小，金属锂回收率高。CN115893455ACN115893455A权利要求书1/2页1.一种锂辉矿硫酸有压二次逆向浸出生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，所述方法包括：S1：将锂辉矿原料煅烧后，利用球磨机粉碎至一定粒度；S2：将步骤S1球磨后的锂辉矿加水打浆，往浆液中加入硫酸进行硫酸二次逆向浸出，过滤得到二次浸出液和二次浸出渣；S3：使用纳滤膜对所述二次浸出液进行过滤，得到以Li2SO4为主的一价离子液和以Al2(SO4)3为主的多价离子液；S4：对所述以Li2SO4为主的一价离子液进行化学除杂，得到除杂后液及除杂渣；S5：将所述除杂后液利用纯碱溶液进行沉锂反应后，过滤得到电池级碳酸锂及沉锂母液；S6：将所述以Al2(SO4)3为主的多价离子液，利用纯碱溶液进行化学沉铝，分离得到氢氧化铝及Na2SO4溶液；S7：将所述沉锂母液及所述Na2SO4溶液浓缩结晶得到Na2SO4。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S1中，所述煅烧的温度为1000℃～1200℃，时间为1～5h，所述粒度指平均粒径小于74μm。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S2中，所述加水打浆的液固质量比3～6:1。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：步骤S2中，在所述加水打浆之后，采用新硫酸进行一次浸出，将反应得到的固液混合物进行过滤，得到一次浸出渣和一次浸出液；将所述一次浸出渣作为活性硅渣制作土壤改良剂或硅肥进行回收利用，将所述一次浸出液用于硫酸二次浸出；将硫酸二次浸出后得到的固液混合物进行过滤，得到所述二次浸出渣和所述二次浸出液；将所述二次浸出渣作为原料返回硫酸一次浸出；硫酸一次浸出中新硫酸用量按参与浸出反应的主要元素计算为需理论量的80～120wt％，硫酸二次浸出中硫酸用量按参与浸出反应的主要元素计算为理论量的20～50wt％；一次酸浸反应温度和二次酸浸反应温度分别独立地选自100～180℃之间的任意数值，一次酸浸反应时间和二次酸浸反应时间分别独立地选自1～6h之间的任意数值，二次浸出液pH≥2.5。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S3中，所述纳滤膜分离为多级纳滤，级数为2‑7级，纳滤压力为2.0‑8.0Mpa；所述以Li2SO4为主的一价离子液中Li2SO4的质量浓度为10‑80g/L，所述以Al2(SO4)3为主的多价离子液中Al2(SO4)3的质量浓度为10‑80g/L。6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S4中，所述化学除杂所用的物质为NaOH、LiOH和Na2CO3中的一种或几种，所述化学除杂反应终点pH为10～12，温度为50～80℃，时间为1～3h。7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S5中，所述沉锂反应温度为60～80℃，纯碱溶液用量按除杂后液中Li与碳酸根沉淀反应计算所需理论量的100～110wt％计，沉锂反应时间为1～2h。8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S6中，所述化学沉铝反应的终点pH值为3‑7，温度为50～90℃，时间为1～2h。2CN115893455A权利要求书2/2页9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S7中，所述蒸发浓缩的温度为70～110℃，结晶温度为‑5～40℃。10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤S7中，将步骤S4中所述除杂渣返回步骤S2所述球磨后的锂辉矿中。3CN115893455A说明书1/5页一种锂辉矿硫酸有压二次逆向浸出生产电池级碳酸锂的方法技术领域[0001]本发明属于碳酸锂制备技术领域，