一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115963201A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202211715094.1(22)申请日2022.12.28(71)申请人中国检验认证集团辽宁有限公司地址116033辽宁省大连市甘井子区春田园C-3号(72)发明人曹文军勇艳华李莉梁华(74)专利代理机构北京精翰专利代理有限公司11921专利代理师张丹(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/06(2006.01)权利要求书1页说明书5页(54)发明名称一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法(57)摘要本发明公开了一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，涉及食品安全技术领域，所述的检测方法包括以下步骤：步骤1：水样采集；步骤2：水样清洁；步骤3：确定目标PPCPs污染物；步骤4：内标储备液制备；步骤5：水样预处理；步骤6：上机测定。本发明的优点在于：本发明检测方法优化了检测步骤，采用CleanertPEPSPE小柱，其表面同时具有亲水性和憎水性基因，从而对各类极性、非极性化合物具有较均衡的吸附作用，可广泛用于各种化合物的提取，富集和净化，保持较好的回收率，本发明以内标法作为定量方法，目标检测物质均有良好的现行关系，线性回归系数满足要求，相对标准偏差小，本发明采用超高效液相色谱‑串联质谱检测检出限低，工作效率高。CN115963201ACN115963201A权利要求书1/1页1.一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的检测方法包括以下步骤：步骤1：水样采集，用棕色玻璃瓶采集饮用水样品，并将其置于低温环境下避光存储；步骤2：水样清洁，将步骤1中采集的饮用水样品经过滤膜过滤清洁，去除饮用水中的杂质；步骤3：确定目标PPCPs污染物，通过TOF‑MS扫描确定水样中存在的化合物分子量，进而确定目标PPCPs污染物；步骤4：内标储备液制备，分别称取适量的步骤3确定的目标PPCPs污染物同位素内标物质，用甲醇配制质量浓度为0.5mg/mL的内标储备液，‑18℃避光保存；步骤5：水样预处理，采用固相萃取法，利用CleanertPEPSPE小柱，取1L水样，加入一定量步骤3制备的内标储备液混匀，并加入甲醇、抗坏血酸，经膜过滤后加入Na2EDTA溶液，充分混匀进行固相萃取，当水样完全通过CleanertPEPSPE小柱后对CleanertPEPSPE小柱进行淋洗，并抽干取出其中的水分，依次加入甲醇和乙腈后进行洗脱，收集洗脱液，吹干后用甲醇将目标物质定容至1mL备用；步骤6：上机测定，利用超高效液相色谱‑串联质谱联用仪进行检测。2.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤1中在棕色玻璃瓶使用前需先用重铬酸钾‑浓硫酸洗液浸泡，并依次经超纯水、甲醇超声清洗后烘干备用。3.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤2中采用0.4μm过滤膜进行过滤。4.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤5中内标储备液浓度为0.1mg/mL，加入量为0.1mL，甲醇浓度为10mL/L，加入量为6mL，抗坏血酸浓度为0.5g/L，加入量为6mL，Na2EDTA溶液浓度为1g/L，加入量为1mL。5.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤5进行固相萃取前，依次用6mL甲醇和6mL超纯水活化平衡CleanertPEPSPE小柱，以1分钟70～80滴的流速上样进行固相萃取。6.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤5对CleanertPEPSPE小柱进行淋洗采用6mL超纯水进行并采用负压抽干的方式抽干其中的水分。7.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤5中洗脱时加入的甲醇和乙腈的用量均为6mL。8.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤5中吹干采用氮吹仪并在25℃～35℃的温度环境下利用氮气将其吹干。9.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的步骤5中在加入Na2EDTA溶液前水样需用0.2μm玻璃纤维膜进行过滤。10.根据权利要求1所述的一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法，其特征在于：所述的CleanertPEPSPE小柱的规格为60mg/3mL。2CN115963201A说明书1/5页一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法技术领域[0001]本发明涉及食品安全技术领域，具体是指一种饮用水中PPCPs类污物快速检测方法。背景