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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115746195A(43)申请公布日2023.03.07(21)申请号202211416525.4(22)申请日2022.11.13(71)申请人中国石油大学(北京)地址102249北京市昌平区府学路18号(72)发明人杨丽丽张永威蒋官澄谢春林董腾飞王世博姚如刚(74)专利代理机构北京润平知识产权代理有限公司11283专利代理师陈静(51)Int.Cl.C08F220/34(2006.01)C09K8/03(2006.01)C09K8/24(2006.01)C08F212/06(2006.01)C08F212/14(2006.01)权利要求书2页说明书9页附图3页(54)发明名称用于水钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂及其制备方法、含有微凝胶堵漏剂的钻井液(57)摘要本发明涉及油田化学领域,公开了用于水钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂及其制备方法、含有微凝胶堵漏剂的钻井液。该方法包括:在含水溶剂存在下,将对苯乙烯磺酸钠和对苯乙烯羧酸钠进行第一混合,调节pH值至7‑9,得到混合物I;再加入纳米二氧化硅、式(I)所示的结构、式(II)所示结构进行第二混合,得到混合物II;以及将基础油与乳化剂进行第三混合,得到混合物III;将混合物II与混合物III进行剪切乳化,然后在保护气氛、引发剂存在下,将混合物IV进行聚合,得到所述微凝胶堵漏剂。该方法制得的微凝胶堵漏剂具有良好的抗高温性能,且将其用于水基钻井液中具有良好的封堵性能,可用于随钻堵漏同时还具有较好的抗高温能力。CN115746195ACN115746195A权利要求书1/2页1.一种制备适用于水基钻井液的自修复的微凝胶堵漏剂的方法,其特征在于,该方法包括:(1)在含水溶剂存在下,将对苯乙烯磺酸钠和对苯乙烯羧酸钠进行第一混合,调节pH值至7‑9,得到混合物I;(2)将所述混合物I与纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体进行第二混合,得到混合物II;以及将基础油与乳化剂进行第三混合,得到混合物III;(3)将步骤(2)制得的所述混合物II与所述混合物III进行剪切乳化,得到混合物IV;(4)在保护气氛下,在引发剂存在下,将混合物IV进行聚合反应,得到所述微凝胶堵漏剂;其中,在式(I)中,R1选自H或‑CH3,R2选自‑CO‑NH‑或‑CO‑O‑,R3为‑CH2CH2CH2‑;在式(II)中,R4选自H或‑CH3,R5为‑CH2‑;其中,在制得的微凝胶堵漏剂中,所述对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的含量摩尔比为1:(0.8‑1.2):(0.3‑0.5):(3.8‑4.2):(0.5‑0.7)。2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述纳米二氧化硅的平均粒径为10‑30nm;和/或所述微凝胶堵漏剂的平均粒径为10‑100μm,优选为30‑50μm。3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述对苯乙烯磺酸钠与所述对苯乙烯羧酸钠的用量摩尔比为1:0.8‑1.2。4.根据权利要求1‑3中任意一项所述的方法,其中,在步骤(2)中,控制所述纳米二氧化硅、混合物I、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的用量,使得在所述微凝胶堵漏剂中所述对苯乙烯磺酸钠、对苯乙烯羧酸钠、纳米二氧化硅、式(I)所示的结构单体、式(II)所示结构单体的含量摩尔比为1:(0.8‑1.2):(0.3‑0.5):(3.8‑4.2):(0.5‑0.7);和/或在步骤(2)中,所述基础油为5#白油,所述乳化剂为司盘80、烷基苯磺酸盐、石油磺酸钠、聚醚中的至少一种;和/或在步骤(2)中,所述基础油与所述乳化剂的用量质量比为1:0.02‑0.05。5.根据权利要求1‑4中任意一项所述的方法,其中,在步骤(4)中,所述引发剂选自偶氮类引发剂、过氧化物类引发剂和氧化还原类引发剂中的至少一种。6.根据权利要求1‑5中任意一项所述的方法,其中,所述偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐、偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐、偶氮二氰基戊酸、偶氮二异丙基咪唑啉中的至少一种;和/或2CN115746195A权利要求书2/2页所述过氧化物类引发剂选自过氧化氢、过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种;和/或所述氧化还原类引发剂选自过硫酸盐‑亚硫酸盐、过硫酸盐‑硫脲、过硫酸盐‑有机盐中的至少一种。7.根据权利要求1‑6中任意一项所述的方法,其中,在步骤(1)中,所述第一混合的条件至少满足:温度为10‑40℃,时间为10‑30min,搅拌转速为400‑600rpm;和/或在步骤(2)中,所述第二混合的条件至少满足:温度为10‑50℃,时间为5‑15min,搅拌转速为400‑600rpm;和/或在步骤(2)中,所