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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN108559042A(43)申请公布日2018.09.21(21)申请号201810347005.X(22)申请日2018.04.18(71)申请人成都天羽新材料有限公司地址610500四川省成都市新都区兴业大道319号蜂云谷1号楼3楼304(72)发明人张锋王翔宇高英菊(51)Int.Cl.C08G14/073(2006.01)C01B32/318(2017.01)C01B32/336(2017.01)权利要求书1页说明书7页附图1页(54)发明名称一种苯并噁嗪树脂的制备方法(57)摘要本发明公开了一种苯并噁嗪树脂的制备方法,包括如下步骤:S1、将活性炭颗粒加入碱溶液中浸泡,得到吸附碱的活性炭催化剂;S2、向反应釜中依次加入溶剂甲苯、酚类化合物、醛和胺类化合物,维持反应釜在40℃,搅拌,加入活性炭催化剂;S3、升温至70℃后停止加热,余热使反应液温度继续升高,升至85℃时,反应液回流反应2-6h;S4、将反应釜改为常压蒸馏装置,升温至110℃蒸馏,蒸馏液中的甲苯返回反应釜内,蒸馏至反应釜中无水排出,降温,放料;S5、将放出的物料进行过滤,滤液即为含苯并噁嗪的甲苯溶液,滤渣经过清洗,烘干,回收活性炭催化剂。本发明将催化剂碱固载于活性炭中,不仅可以回收再利用催化剂,还省去了现有制备方法中的水洗操作步骤。CN108559042ACN108559042A权利要求书1/1页1.一种苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、将活性炭颗粒加入碱溶液中浸泡24h后,过滤,干燥,得到固载碱的活性炭催化剂;S2、向反应釜中依次加入溶剂甲苯、酚类化合物、醛和胺类化合物,维持反应釜内温度在40℃,开启搅拌,加入步骤S1制备的活性炭催化剂;S3、加入催化剂后开始升温,在30min内升温至70℃后停止加热,余热使反应液温度继续升高,升至85℃时,反应液开始回流反应,反应放热,并维持回流反应2-6h;S4、回流反应结束后,将反应釜改为常压蒸馏装置,升温至110℃蒸馏分离出反应釜中的水和甲苯,蒸馏液上层为甲苯,下层为水,将下层水排掉,上层甲苯返回反应釜内,蒸馏至反应釜中无水排出,停止加热,降温,搅拌混合均匀后放料;S5、将放出的物料进行过滤,滤液即为含苯并噁嗪的甲苯溶液,滤渣即为活性炭催化剂,用丁酮溶剂冲洗活性炭催化剂,烘干,回收再利用活性炭催化剂。2.如权利要求1所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述活性炭为含氮球状活性炭颗粒。3.如权利要求2所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述含氮球状活性炭由苯并噁嗪树脂为原料制备而成,具体制备方法如下:将苯并噁嗪树脂固体先后经过球化、氧化、碳化和活化四个步骤,即得到含氮球状活性炭;其中,氧化步骤为:空气氛围下以0.2℃/min升温至300℃,并恒温2h;碳化和活化步骤为:在高纯氮气的保护下,氧化后树脂球以5℃/min升温至800℃,并恒温30min,然后通入水蒸气活化40min,得到含氮球状活性炭。4.如权利要求3所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,步骤S1具体为:将活性炭颗粒加入质量浓度为50%的碱溶液中浸泡24h,抽滤,滤渣在150℃条件下干燥2h,放入干燥器中冷却,得到碱质量含量30%的活性炭催化剂。5.如权利要求4所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钙、氢氧化镁或碳酸钠的水溶液。6.如权利要求1-5任意一项所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述酚类化合物为苯酚、双酚A、双酚F、双酚S、苯乙烯苯酚共聚物其中的一种。7.如权利要求6所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述醛为甲醛、多聚甲醛或苯甲醛中的一种。8.如权利要求7所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述胺类化合物为苯胺或二氨基二苯甲烷。9.如权利要求8所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述反应釜中甲苯用量占反应釜内所有反应物料总质量的30%。10.如权利要求1所述的苯并噁嗪树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,常压蒸馏装置的结构为:反应釜顶部的出气口连接冷凝器的进气口,出液口连接至油水分离器,油水分离器的上部、下部和底部分别设有出液口,上部和下部出液口均通过输液管与反应釜连通,底部出液口连接废水罐;与下部出液口连接的输液管,以及与底部出液口连接的输液管上分别设置有阀门开关。2CN108559042A说明书1/7页一种苯并噁嗪树脂的制备方法技术领域[0001]本发明属于高分子化学领域,具体涉及一种苯并噁嗪树脂的制备方法。背景技术[0002]苯并噁嗪单体是以酚类化合物、伯胺类化合物和醛为原料在催化剂作用下合成的苯并六元杂环化合物。最初在Mannich反应中发现,可在加热和(或)