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(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103725355103725355A(43)申请公布日2014.04.16(21)申请号201210389973.X(22)申请日2012.10.15(71)申请人中国石油化工股份有限公司地址100728北京市朝阳区朝阳门北大街22号申请人中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院(72)发明人刘依农段庆华李玲张耀(51)Int.Cl.C10M159/22(2006.01)C10N30/04(2006.01)C10N30/10(2006.01)权利要求书2页权利要求书2页说明书7页说明书7页(54)发明名称一种低碱值润滑油清净剂的制备方法(57)摘要本发明提供了一种低碱值润滑油清净剂的制备方法。本发明方法包括:(1)将有机硫膦酸、烷基酚和/或硫化烷基酚、颗粒活性炭和低分子醇的水溶液混合搅拌,分离回收油相产物;(2)在步骤(1)的油相产物中加入碱土金属的氧化物、水、无机酸和/或芳基羧酸促进剂,进行金属化反应,收集产物。利用本发明方法得到的清净剂具有较好的抗氧化性、高温清净性,而且其毒性小、气味小,是一种性能全面的润滑油添加剂。CN103725355ACN103725ACN103725355A权利要求书1/2页1.一种低碱值润滑油清净剂的制备方法,包括:(1)将有机硫膦酸、烷基酚和/或硫化烷基酚、颗粒活性炭和低分子醇的水溶液混合搅拌,分离回收油相产物;(2)在步骤(1)的油相产物中加入碱土金属的氧化物、水、无机酸和/或芳基羧酸促进剂,进行金属化反应,收集产物。2.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的有机硫膦酸的结构为:其中R1为数均分子量在500-5000之间的烷基,X为O原子或者S原子,其中至少一个X为S原子。3.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述烷基酚为亚甲基桥连烷基酚,其结构式为:其中R2为C4-C30烷基。4.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述硫化烷基酚的结构为:其中R2为C4-C30烷基,n为1-10之间的整数。5.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述颗粒活性炭的比表面积为700-2000m2/g。6.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述低分子醇选自碳原子数在1-8之间的一元醇或多元醇。7.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述低分子醇的水溶液中低分子醇占水溶液总质量的5%-50%。8.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述有机硫膦酸和所述烷基酚和/或硫化烷基酚之间的摩尔比是1:10~10:1。9.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述颗粒活性炭为有机硫膦酸和所述烷基酚和/或硫化烷基酚质量之和的5-50%。10.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中所述颗粒活性炭与低分子醇溶液之间的质量比为1:15-1:50。11.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中加入溶剂,所述溶剂为馏程2CN103725355A权利要求书2/2页在80-200℃之间的烃类,所述溶剂的质量为有机硫膦酸和所述烷基酚和/或硫化烷基酚质量之和的50-200%。12.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)中混合搅拌的温度是10-50℃之间,混合搅拌的时间是0.5-10小时。13.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的碱土金属的氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶和氧化钡中的一种或多种。14.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述碱土金属的氧化物的摩尔数是步骤(1)中所述有机硫膦酸和所述烷基酚和/或硫化烷基酚的摩尔数之和的1:10~10:1。15.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中水与碱土金属的氧化物的摩尔比为1:4~6:1。16.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述无机酸为硫酸、盐酸、硝酸和磷酸中的一种或多种;所述芳基羧酸包括芳基一元酸和/或芳基二元酸,所述的芳基是苯基和/或萘基。17.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,所述芳基羧酸可以选用苯甲酸、萘甲酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸、对苯二甲酸、邻萘二甲酸、间萘二甲酸和对萘二甲酸中的一种或多种。18.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述无机酸和/或芳基羧酸促进剂为步骤(1)中所述有机硫膦酸和所述烷基酚和/或硫化烷基酚质量之和的0.1-10%。19.按照权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中加入稀释油。所述稀释油为100℃运动粘度在2-10mm2/s的润滑基础油,所述稀释油占有机硫膦酸和所述烷基酚和/或硫化烷基酚质量之和的30-150%。20.按照