一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106565508A(43)申请公布日2017.04.19(21)申请号201611001093.5(22)申请日2016.11.14(71)申请人烟台智本知识产权运营管理有限公司地址265400山东省烟台市招远市盛泰路108号1号房屋(72)发明人赵世芬(74)专利代理机构烟台上禾知识产权代理事务所(普通合伙)37234代理人齐素立(51)Int.Cl.C07C221/00(2006.01)C07C225/12(2006.01)C02F1/54(2006.01)权利要求书1页说明书6页(54)发明名称一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂及其制备方法(57)摘要本发明属于油田污水处理技术领域，具体涉及一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂及其制备方法，该除油剂是由1-萘甲基胺、甲醛与环己酮通过缩合反应得到Minnich碱，然后再与氯代烷反应获得。1-萘甲基胺、甲醛、环己酮和氯代烷的摩尔比为1:5～10:1～2:2～5，优选为1:6:1.6:3。本发明的除油剂具有制备简单、适应性强、成本低、除油率高达到95％以上；且分离产生的回收油不影响后续原油脱水，因此，本发明可广泛地应用于二元复合驱产出水的除油工艺中。CN106565508ACN106565508A权利要求书1/1页1.一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂，其特征在于，该除油剂是由1-萘甲基胺、甲醛与环己酮通过缩合反应得到Minnich碱，然后再与氯代烷反应获得，其分子式如下：其中，R为C10～C16的直链烷烃。2.根据权利要求1所述的一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂，其特征在于，所述的R为C12的直链烷烃。3.根据权利要求1或2所述的一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂，其特征在于，所述的1-萘甲基胺、甲醛、环己酮和氯代烷的摩尔比为1:5～10:1～2:2～5。4.根据权利要求3所述的一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂，其特征在于，所述的1-萘甲基胺、甲醛、环己酮和氯代烷的摩尔比为1:6:1.6:3。5.一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂的制备方法，其特征在于，该制备方法的具体包括以下步骤：(1)在装有电动搅拌器、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中加入上述摩尔比的1-萘甲基胺，然后加入溶剂乙醇，乙醇的加入量为1-萘甲基胺摩尔量的10～15倍，升温至40～50℃，在搅拌速率为300～400rpm下搅拌10～30min，然后加入上述比例的环己酮，温度升至60～70℃，搅拌速率为400～500rpm，持续搅拌20min后降温至30～35℃，然后用15％的盐酸调节pH值至2～5，得到混合物A；(2)将上述摩尔比的甲醛与乙醇按照1：1的摩尔比例混合后放入恒压滴液漏斗中，调节混合物A的温度至60～80℃，将恒压滴液漏斗中的甲醛与乙醇的混合物滴加到混合物A中，边滴加边搅拌，滴加速度为2～3滴/min，搅拌速率为300～500rpm，恒温反应3～5h后自然降温至室温得到溶液B；(3)溶液B在搅拌速率为200～300rpm下，温度调节至40～50℃，加入上述摩尔比的氯代烷，然后升温至80～100℃，搅拌速率调至300～400rpm，恒温回流反应2～5h，然后降温至50℃后继续反应0.5～3h，得到混合物C；(4)将混合物C降温至室温，然后转移至圆底烧瓶中，减压蒸馏除去溶剂和过量的甲醛，然后再放入真空干燥箱中干燥24～48h，得到本发明的除油剂。2CN106565508A说明书1/6页一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂及其制备方法技术领域[0001]本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种曼尼希碱季铵盐二元复合驱污水除油剂及其制备方法。背景技术[0002]我国东部大部分油田大部分都进入高含水后期，为了提高原油采收率，广泛采用了注聚合物驱油工艺和二元复合驱(聚合物和表面活性剂)的三次采油新技术。二元复合驱可明显地提高采油率，具有广阔的应用前景，但是由于二元复合驱采出水中含有大量的聚丙烯酰胺以及表面活性剂，致使污水的粘度变大，污水中油珠粒径变小，造成污水乳化严重，其处理难度较大。[0003]目前常规的处理工艺(自然沉降-混凝沉降-过滤)很难使二元复合驱采出水得到有效处理。去除油田二元复合驱产出水中原油的另一个方法是化学法，即采用除油剂方法。除油剂大体分为以下两类，一类成分多样，除油效果好，但存在着制备工艺复杂、抗盐性能差、成本较高的缺点；另一类除油剂成分单一，制备方法和工艺较为简单，对水质的要求较低，但是存在除油效果差的缺点。[0004]专利ZL201410254042.8“一种用于含油污水处理的复合絮凝除油剂”采用了硫酸铝、氯化镁、氢氧化镁、膨润土和聚丙烯酰胺复合而成，该除油剂具有用量少，除油效率