一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法及应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115770611A(43)申请公布日2023.03.10(21)申请号202211588771.8C07C15/02(2006.01)(22)申请日2022.12.12(71)申请人大连龙缘化学有限公司地址116318辽宁省大连市长兴岛经济区西部产业园区(72)发明人王相珣沈明龙郐万峰姜业楠夏重江(74)专利代理机构大连格智知识产权代理有限公司21238专利代理师潘小铁刘琦(51)Int.Cl.B01J29/70(2006.01)B01J37/08(2006.01)B01J37/30(2006.01)C07C5/27(2006.01)权利要求书1页说明书8页附图1页(54)发明名称一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法及应用(57)摘要本发明涉及一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法及应用。催化剂制备方法包括特定的三步铵盐改性步骤：(1)有机铵盐溶液对MCM‑22原粉改性；(2)碳酸氢铵改性；(3)成型；(4)焙烧脱除模板剂；(5)铵盐改性。该方法制备的催化剂具有低密度、高孔容、高扩散通量和理想的酸中心性质的特点；以偏三甲苯为原料，在所述催化剂作用下进行液相非临氢异构化反应制备均三甲苯时，反应温度低、异构化活性高、均三甲苯收率高、副产物少，产品质量稳定，适合工业化生产。CN115770611ACN115770611A权利要求书1/1页1.一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：(1)有机铵盐改性：将MCM‑22分子筛原粉加入四乙基氢氧化铵溶液和十六烷基三甲基溴化铵溶液中的一种或两种，于40℃～80℃处理1～2h后，用去离子水洗到中性，过滤得到MCM‑22分子筛滤饼；(2)碳酸氢铵处理：将MCM‑22分子筛滤饼加入碳酸氢铵溶液中，40～80℃处理0.5～2h，干燥，得到改性的MCM‑22分子筛；(3)催化剂成型：将改性的MCM‑22分子筛、拟薄水铝石、田菁粉和稀硝酸捏合，然后挤压成条型催化剂，干燥、焙烧得到MCM‑22催化剂；(4)铵盐改性：将MCM‑22催化剂与硝酸铵、氯化铵和柠檬酸铵的一种或多种进行铵交换改性1～3次，用去离子水洗到中性，干燥、焙烧，得到偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂。2.如权利要求1所述的一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法，其特征在于：所述MCM‑22分子筛原粉的硅铝比为20‑40。3.如权利要求1所述的一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述四乙基氢氧化铵溶液的浓度为0.1～1.0wt％，十六烷基三甲基溴化铵溶液的浓度为2～15wt％，液固质量比为10～15：1。4.如权利要求1所述的一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中所述碳酸氢铵溶液的浓度为1～2wt％，碳酸氢铵溶液与MCM‑22滤饼中的干基质量比为10～15：1。5.如权利要求1所述的一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述拟薄水铝石与改性的MCM‑22分子筛的质量比为3～4：7。6.如权利要求1所述的一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法，其特征在于：步骤(4)中铵盐浓度为1～2％wt，与MCM‑22催化剂的质量比为10～15：1。7.如权利要求1所述的一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法，其特征在于：焙烧温度为500～550℃，焙烧时间4～12小时。8.一种权利要求1所述制备方法得到的催化剂在偏三甲苯异构化制均三甲苯的应用。9.如权利要求8所述催化剂在偏三甲苯异构化制均三甲苯的应用，其特征在于：反应温度为260～300℃，压力为1.0～3.0MPa，质量空速为0.6～1.4h‑1。10.如权利要求8所述催化剂在偏三甲苯异构化制均三甲苯的应用，其特征在于：以氮气为载气，氮气流量为2～20ml/min。2CN115770611A说明书1/8页一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯催化剂的制备方法及应用技术领域[0001]本发明属于均三甲苯制备技术领域，涉及一种偏三甲苯异构化制备均三甲苯的催化剂的制备方法及应用，尤其应用于以偏三甲苯为原料在非临氢条件下，在固定床反应器上经液相异构化反应制均三甲苯。背景技术[0002]均三甲苯是一种重要的C9芳烃，其化学名是1，3，5‑三甲基苯，沸点164.60℃，无色透明液体，不溶于水，溶于乙醇，能以任意比例溶于苯、乙醚、丙酮。均三甲苯作为有机合成原料，被广泛应用于电子、印染、机械制造、航空和农药生产等部门。均三甲苯可用于生产3，5‑二氨基‑2，4，6‑三甲基苯磺酸、抗氧剂330、高效麦田除草剂等，还可用于生产环氧树脂固化剂、聚醋树脂稳定剂、醇酸树脂增塑剂。以均三甲苯为原料生