三氯氢硅合成工艺及系统.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106032275A(43)申请公布日2016.10.19(21)申请号201510120467.4(22)申请日2015.03.19(71)申请人内蒙古盾安光伏科技有限公司地址015543内蒙古自治区巴彦淖尔市乌拉特后旗青山工业园区(72)发明人齐林喜赵亮(51)Int.Cl.C01B33/107(2006.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称三氯氢硅合成工艺及系统(57)摘要一种三氯氢硅合成系统，包括合成炉、为合成炉供应与合成炉内外加硅粉反应HCL的HCL储罐、用于冷凝合成炉尾气的第一冷凝器、接收来自第一冷凝器冷凝后氯硅烷液体的冷凝料储罐、接收来自于冷凝器的不凝气的缓冲罐，分离提纯来自于冷凝料储罐的氯硅烷的分离提纯装置、氯硅烷储罐、汽化器、混合加热器、流化床反应器、第二冷凝器。本发明还提供了采用该三氯氢硅合成系统的三氯氢硅合成工艺。本发明将传统三氯氢硅合成过程中的副产品二氯二氢硅继续回床，减少物料损耗，降低尾气处理系统安全隐患。降低系统二氯二氢硅循环总量增长速度，同时也提高三氯氢硅转化率。CN106032275ACN106032275A权利要求书1/1页1.一种三氯氢硅合成系统，包括合成炉、为合成炉供应与合成炉内外加硅粉反应HCL的HCL储罐、用于冷凝合成炉尾气的第一冷凝器、接收来自第一冷凝器冷凝后氯硅烷液体的冷凝料储罐、接收来自于冷凝器的不凝气的缓冲罐，分离提纯来自于冷凝料储罐的氯硅烷的分离提纯装置、氯硅烷储罐、汽化器、混合加热器、流化床反应器、第二冷凝器，其中，分离提纯装置用于将冷凝料储罐的氯硅烷分离提纯为三氯氢硅液体及四氯化硅和二氯二氢硅的混合液体，并把分离后的四氯化硅和二氯二氢硅的混合液体通入氯硅烷储罐，汽化器同时与氯硅烷储罐和混合加热器相连，汽化器用于汽化氯硅烷储罐的氯硅烷并送入混合加热器，混合加热器用于接收汽化后的氯硅烷及来自于缓冲罐的不凝气，流化床反应器用于接收来自于混合加热器的气体原料并与加入的硅粉反应，第二冷凝器同时与流化床反应器、缓冲罐和冷凝料储罐相连，第二冷凝器用于冷凝流化床反应器的尾气，并将冷凝后的液体通入冷凝料储罐循环利用，不凝气送入缓冲罐循环利用。2.如权利要求1所述的三氯氢硅合成系统，其特征在于，还包括连接缓冲罐与混合加热器的压缩机。3.如权利要求1所述的三氯氢硅合成系统，其特征在于，还包括储存分离提纯装置分离后的三氯氢硅的三氯氢硅储罐。4.一种采用权利要求1所述三氯氢硅合成系统的三氯氢硅合成工艺，该工艺包括：合成步骤；将氯化氢通入合成炉中，与硅粉在合成炉内发生反应；冷凝分离提纯步骤；将合成反炉生成的氯硅烷气体、氢气、氯化氢通入第一冷凝器进行冷凝，其中冷凝后的氯硅烷液体进行分离提纯后得到的三氯氢硅储存，得到的四氯化硅和二氯二氢硅作为冷氢化的原料送入混合加热器，不凝的氯化氢和氢气送入混合加热器；冷氢化步骤；混合加热器气体原料经过混合加热后，送入流化床反应器，与进入流化床反应器内的硅粉发生反应；二次冷凝步骤；流化床反应器中生成的尾气，包括氢气、三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅，经过第二冷凝器冷凝后，液体氯硅烷进入冷凝料储罐储存最终进入分离提纯装置分离提纯，得到的三氯氢硅通入三氯氢硅储罐储存，四氯化硅和二氯二氢硅通入氯硅烷储罐后经汽化、混合后进入流化床反应器循环利用；二次冷凝中的不凝气体，包括氢气和氯化氢通入缓冲罐循环利用并最后通入混合加热器循环利用。2CN106032275A说明书1/4页三氯氢硅合成工艺及系统技术领域[0001]本发明涉及一种三氯氢硅合成工艺及系统，尤其是涉及一种多晶硅生产中的三氯氢硅合成工艺及系统。背景技术[0002]多晶硅是半导体产业和新兴的太阳能光伏发电产业的最主要和最重要的材料。目前国内多晶硅生产，通常采用三氯氢硅还原法。经提纯和净化的三氯氢硅和氢气按照一定比例供给到还原炉中，在一定温度下进行化学反应，产生的硅沉淀在还原炉中的硅芯上。[0003]三氯氢硅（SiHCl3）是用于制备多晶硅的主要原料之一。用于多晶硅生产的三氯氢硅合成的工艺主要有两种。其一是硅粉（Si）和氯化氢（HCl）合成法。将工业硅粉和氯化氢加入合成炉，在一定反应温度下，生产得到三氯氢硅（SiHCl3）。但是，目前国内生产三氯氢硅厂家采用的传统三氯氢硅合成技术，在生产过程中除了生成主要产品SiHCl3之外，还产生一定量的二氯二氢硅（SiH2Cl2）、四氯化硅（SiCl4）气体和氢气（H2）、氯化氢（HCl）气体。[0004]传统硅粉和三氯氢硅合成工艺，HCl气体和硅粉在合成炉中发生反应，合成炉出来的混合气体经过冷凝器冷凝分离得到SiHCl3等氯硅烷液体和大量不凝气。其中SiHCl3等氯硅烷冷凝液体送入冷凝料储罐，经