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本发明公开了一种高氯废水的快速测定COD含量的方法。本发明适用于氯离子含量在1000mg/L~15000mg/L的废水;本发明方法包括以下步骤:步骤一、制备对氯离子产生协同效应的包括硝酸银和硫酸汞的预装混合试剂;步骤二、利用硝酸银对待测高氯废水进行预处理后,取部分水样置于预装混合试剂;步骤三、测出部分水样COD的含量,经过换算得到高氯废水的COD的含量。本发明方法中,通过样品预处理银盐沉淀以及预装混合试剂对氯离子产生的协同效应,消除了氯离子对COD测定结果的干扰,再通过预装混合试剂和预处理双重稀释,消除了硝酸银引入的硝酸根对分析体系的影响,可批量测定,适用范围广,准确度高。