聚环氧琥珀酸（PESA）的制备及缓蚀性能研究.doc

聚环氧琥珀酸（PESA）的制备及缓蚀性能研究乐安源湖北省大悟县阳平中学，432800【摘要】以马来酸酐为原料，钨酸钠作催化剂，过氧化氢作氧化剂，Ca(OH)2作引发剂，在一定条件下合成出目标产物聚环氧琥珀酸（PESA）；用红外光谱表征了聚环氧琥珀酸的分子结构；采用动电位电化学仪极化曲线测定单一聚环氧琥珀酸对Q235碳钢的缓蚀性能。探讨了PESA的缓蚀率与其使用浓度的关系；借助电化学阻抗谱探讨了聚环氧琥珀酸(PESA)的缓蚀机理。关键词：缓蚀剂；PESA；红外光谱；极化曲线；缓蚀率；缓蚀机理前言围绕性能、环境和经济来设计和研究的“绿色药剂”已成为21世纪水处理剂的发展方向[1]。聚环氧琥珀酸（PESA，1·氧杂环丙烷-2，3-二羧酸聚合物）分子带有氧原子，无磷非氮结构具有较好的抗碱特性[2]。起初作为清洗剂，后来Prector&GambleCompany及Betz公司将其作为阻垢剂[3,4,5]。近年来，由于工业生产过程中节能降耗及绿色环保的需要，围绕聚环氧琥珀酸作为工业循环水的缓蚀剂的研究，越来越成为于工业化应用研究的焦点[6,7]。本实验采用多步合成法来制备聚环氧琥珀酸（PESA）[8,9]；借助红外光谱仪对其结构进行表征；借助动电位扫描仪对聚环氧琥珀酸对Q235碳钢的缓蚀性能及缓蚀机理进行了探讨。1实验部分1.1.实验仪器四口烧瓶、温度计、恒压滴液漏斗、恒温加热磁力搅拌器水浴装置、CS350电化学工作站（武汉科思特仪器有限公司）、Nicolet380智能傅立叶红外光谱仪；1.2实验药品马来酸酐（AR）、氢氧化钠（AR）、二水钨酸钠（AR）、30%过氧化氢（AR）、氢氧化钙（AR）、丙酮（AR）、无水乙醇（AR）、蒸馏水（自制）1.2实验过程1.2.1合成原理作者简介：乐安源，1968年8月出生，湖北大悟人，中学化学教师，业余工程师。1.2.2实验步骤在250mL四口烧瓶中加入马来酸酐24.5g、蒸馏水约40mL，四口烧瓶装上温度计、冷凝管、恒速搅拌装置和恒压滴液漏斗，打开恒速搅拌装置，加热使马来酸酐溶解。缓慢滴加50%的NaOH溶液，加热升温至55℃时，加入适量Na2WO4﹒2H2O，控制H2O2水溶液滴加速度，调节溶液的pH值在6，升温至70℃，反应0.5h，得到无色透明溶液。冷却后加入适量丙酮，用玻璃棒搅拌一段时间，静置、沉淀、抽滤，真空干燥得白色粉末，即为环氧琥珀酸钠（ESA），备用。将环氧琥珀酸钠配成50%的水溶液，量取50ml倒入250ml四口烧瓶中，装上温度计、冷凝管、恒速搅拌装置。加热升温至90℃时，加入引发剂Ca(OH)2，恒温反应2.5h，得到淡黄色粘稠透明液体。待溶液冷却后加入适量乙醇，萃取分层，将下层淡黄色溶液进行真空干燥，得到淡黄色粉末状固体，即为聚环氧琥珀酸（钠）固体(PESA)。2结果与讨论2.1聚环氧琥珀酸的表征将干燥后的环氧琥珀酸钠和聚环氧琥珀酸（钠）分别与KBr以1：100的比例在红外灯下混合研磨，用Nicolet380智能傅立叶红外光谱仪进行分析。图2.1为环氧琥珀酸钠的红外光谱图，图2.2为聚环氧琥珀酸（钠）的红外光谱图。图2.1环氧琥珀酸钠的红外光谱图2.2聚环氧琥珀酸（钠）的红外光谱比较图1与图2可得，在图2中，波数为950cm-1的环氧基特征吸收峰消失，而在1121cm-1处出现C—O—C开环后特征吸收峰，这说明环氧琥珀酸钠进行了聚合反应。此外，图2中还有以下吸收峰：1604cm-1和1400cm-1处为COONa的吸收峰，1170cm-1处为CH的吸收峰，由此可以推断图2即为聚环氧琥珀酸（PESA）的红外光谱图。2.2PESA缓蚀性能的研究控制温度30℃时，利用自来水配制不同浓度的PESA溶液（60mg/L、70mg/L、80mg/L、90mg/L、100mg/L）。利用动电位扫描仪来测定Q235碳钢的极化曲线，并对其缓蚀率进行评价。a(浓度为60mg/L)b(浓度为110mg/L)图2.3Q235碳钢在不同PESA浓度条件下的极化曲线2.2.1Q235碳钢PESA缓蚀介质中的极化曲线借助CS350电化学仪，可以扫描得出Q235碳钢在PESA缓蚀介质中的腐蚀极化曲线，同时得出钢铁的自腐蚀速率。2.2.2Q235碳钢PESA缓蚀介质中的缓蚀率借助动电位扫描仪，得出表1数据。结果显示：随着PESA浓度的增大，自腐蚀电位变化微小，自腐蚀速率随着PESA浓度的增大，呈下降趋势。缓蚀率随着PESA浓度的增大，呈上升趋势，在PESA浓度100mg∕L时，缓蚀率达到64.9％，缓蚀效果比较好。图2.4为PESA的缓蚀率与浓度的关系曲线。表1Q235碳钢的腐蚀速率以及PESA的缓蚀率PESA加入量（mg/L）060708090100110自腐蚀电位（mV）-0.5