水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法(HJ535-2009).pdf

1.范围1.1本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。1.2本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。1.3当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。2.参考标准水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-20093.职责检测技术人员按本作业指导书对水样中氨氮进行分析检测。4.方法原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。5.干扰及消除5.1水样中含有悬浮物、余氯、钙镁离子等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此类物质时要作适当处理，以消除对测定的影响。5.2若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉–碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。6.试剂除非另有说明，分析时所用试剂均为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按6.1制备的水，使用经过检定的容量器皿和量器。6.1无氨水，在无氨环境中用纯水器法制备。用市售纯水器直接制备。或采用下述方法之一制备：6.1.1离子交换法：蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10g同样的树脂，以利于保存。6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。6.2盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。6.3硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。6.4无水乙醇6.5轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。6.6氢氧化钠（NaOH）6.7可溶性淀粉6.8碘化钾（KI）6.9碘化汞（HgI）6.10氢氧化钾（KOH）6.11二氯化汞（HgCl2）6.12纳氏试剂碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液：称取16.0g氢氧化钠（6.6），溶于用烧杯盛放的50mL水中，冷至室温。称取7.0g碘化钾（6.8）和10.0g碘化汞（6.9），溶于水中。然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，有效期一年。二氧化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）溶液：称取15.0g氢氧化钾（6.10），溶于50mL水中，冷至室温。称取5.0g碘化钾（6.8），溶于10mL水中，在搅拌下，将2.50g二氯化汞（6.11）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混和，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢加入上述二氯化汞和碘化钾混合液中，并稀释至100mL，于暗处静置24h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存于暗处，可稳定一个月。6.13酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）6.14酒石酸钾钠溶液，ρ=500g/L。称取50.0g酒石酸钾钠（6.13）溶于100mL水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100mL。6.15硫代硫酸钠（Na2S2O3）6.16硫代硫酸钠溶液，ρ=3.5g/L。称取3.5g硫代硫酸钠（6.15）溶于水中，稀释至1000mL。6.17硫酸锌（ZnSO4·7H2O）6.18硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。6.19氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。6.20氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。6.21盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释至标线。6.22硼酸（H3BO3）6.23硼酸溶液，ρ=20g/L。称取20g硼酸（6.22）溶于水中，稀释至1L。6.24溴百里酚蓝指示剂（bromthymolblue），ρ=0.5g/L。称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，加入10mL无水乙醇（6.4），用水稀释至100mL。6.25碳酸钠（Na2CO3）6.26淀粉–碘化钾试纸称取1.5g可溶性淀粉（6.7）于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200mL沸水，搅拌混匀放冷。加0.50g碘化钾（6.8）和0.50g碳酸