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本发明属于水处理领域,涉及壳聚糖基共价有机框架气凝胶材料及其制备方法和应用。其步骤包括:(1)将1,3,5?三(4?氨苯基)苯和对苯二甲醛加入到含有催化剂的邻二氯苯/正丁醇溶液体系中,得黄色COF粉末;(2)将壳聚糖溶于一定浓度的交联剂溶液中,并加入上述COF粉末,搅拌,将其置于恒温箱中反应,经干燥脱去溶剂后形成多孔空间结构的壳聚糖基共价有机框架气凝胶材料。此类材料综合了COFs材料的高吸附能力和壳聚糖气凝胶的高孔隙率和结构可控性,表现出对多氟双酚化合物的优异的吸附效果,且稳定性好,可以循环使用并易于分离回收,在水处理杂质吸附领域具有重要的意义。