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本发明涉及一种非热解单原子合金催化剂及其制备方法。催化剂以一种金属元素作为载体,活性金属元素以单原子形式负载在金属载体上;催化剂中金属单原子质量百分含量为0.1wt%~30wt%。所述催化剂的合成方法包括以下步骤:1)将活性金属元素的金属盐和载体金属粉末进行球磨;2)将球磨后得到的粉末进行真空抽滤清洗,烘干后得到M1M2?SAAs,其中M1是步骤1)中金属盐的活性金属元素,M2是步骤1)中载体的金属元素,SAAs是单原子合金的缩写。所制备的催化剂在电解水中的应用。本发明采用球磨的非热解方法,合成过程极为简单,可有效调控金属的负载成分和负载量,可大规模制备出不同组成的单原子合金催化剂。