一种透明隔热浆料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115838568A(43)申请公布日2023.03.24(21)申请号202211728073.3(22)申请日2022.12.31(71)申请人上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司地址201109上海市闵行区剑川路468号(72)发明人崔大祥陈义军林琳陈超吴晓燕(74)专利代理机构上海东亚专利商标代理有限公司31208专利代理师董梅(51)Int.Cl.C09D191/06(2006.01)C09D133/08(2006.01)C09D7/62(2018.01)权利要求书3页说明书4页附图1页(54)发明名称一种透明隔热浆料及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种透明隔热浆料及其制备方法和应用，其为硬脂酸改性ATO纳米颗粒和丙烯酸树脂稳定的低熔点石蜡pickering乳液。本发明的透明隔热浆料稳定性良好，避免了大量乳化剂的使用损害涂层的耐水性。由改性ATO纳米颗粒和丙烯酸树脂形成的壳层结构密实，包覆的低熔点石蜡在相变过程中不会渗出，能稳定、长期发挥储能效应。综合利用ATO纳米颗粒的红外阻隔效应与低熔点石蜡的储能效应，能够高效的隔绝热能传播，减少了ATO纳米颗粒的使用量，具有成本低、隔热效率高的优点。CN115838568ACN115838568A权利要求书1/3页1.一种透明隔热浆料的制备方法，其特征在于：为硬脂酸改性ATO纳米颗粒与丙烯酸树脂稳定的低熔点石蜡pickering乳液，所述硬脂酸改性ATO纳米颗粒的元素组成中锑原子与锡原子的摩尔比为5～10:100，包括下述制备步骤：步骤1改性ATO纳米颗粒制备：向84.7～90.2重量份的无水乙醇中加入9.0～13.0重量份的五水四氯化锡、0.3～0.8重量份的三氯化锑和0.5～1.5重量份的硬脂酸，搅拌使混合均匀后转移至水热反应釜中，在150～180℃条件下反应12～24h；反应结束自然冷却至室温，过滤得到固体物质，使用乙醇和去离子水重复洗涤3次，置于60～80℃烘箱中干燥10～12h，得到改性ATO纳米颗粒；步骤2石蜡基ATO纳米颗粒稳定pickering乳液制备：向25.0～50.0重量份的去离子水中加入5.0～10.0重量份步骤1制得改性ATO纳米颗粒，搅拌分散均匀后作为水相；向5.0～10.0重量份的甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸异辛酯与苯乙烯的混合液中加入4.0～8.0重量份的低熔点石蜡，搅拌分散均匀作为油相；将油相升温至40～45℃，在搅拌条件下向油相中逐滴加入同样温度的水相，搅拌10～20min后，搅拌状态下一次性加入22.0～61.0重量份的同样温度去离子水，继续搅拌10～20min，停止搅拌后自然冷却至室温，得到石蜡基ATO纳米颗粒稳定pickering乳液；步骤3透明隔热浆料制备：将步骤2制得石蜡基ATO纳米颗粒稳定pickering乳液转入回流反应装置中，加入0.2～0.4重量份的过硫酸钠，搅拌使其溶解后将乳液加热至60～80℃反应30～60min,搅边状态下滴加2.0～4.0重量份的10wt%的过硫酸钠水溶液，反应2‑4h，再保温30～60min；反应结束冷却至室温，使用氨水将物料的pH值调节至7.5～8.5，得到透明隔热浆料。2.根据权利要求1所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，所述低熔点石蜡的熔点范围为25～40℃，包括25号石蜡、30号石蜡、35号石蜡和40号石蜡中的一种。3.根据权利要求1所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸改性ATO纳米颗粒的元素组成中锑原子与锡原子的摩尔比为5～10:100，颗粒度D50为30～50nm。4.根据权利要求1所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，所述丙烯酸树脂为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸十八酯、丙烯酸异辛酯与苯乙烯的共聚物。5.根据权利要求1至4任一项所述透明隔热浆料的制备方法，其特征在于，按下述步骤制备：步骤1硬脂酸改性ATO纳米颗粒制备：向90.2重量份的无水乙醇中加入9.0重量份的五水四氯化锡、0.3重量份的三氯化锑（锑与锡的原子比为5:100）和0.5重量份的硬脂酸，搅拌使混合均匀后转移至水热反应釜中，在150℃条件下反应24h；反应结束自然冷却至室温，过滤得到固体物质，使用乙醇和去离子水重复洗涤3次，置于60℃烘箱中干燥12h，得到硬脂酸改性ATO纳米颗粒；步骤2石蜡基ATO纳米颗粒稳定pickering乳液制备：向25.0重量份的去离子水中加入5.0重量份步骤1制得改性ATO纳米颗粒，搅拌分散均匀后作为水相；向1.5重量份的甲基丙烯酸甲酯、0.3重量份丙烯酸十八酯、1.8重量份丙烯酸异辛酯与1.5重量份苯乙烯的混合液中加入4.0重量份的低熔点的25号石蜡，搅拌分散均匀作为油相；将油相升温至40℃，在