一种金属基相变储热大胶囊的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115851236A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211513629.7(22)申请日2022.11.29(71)申请人中国矿业大学地址221116江苏省徐州市大学路1号(72)发明人刘韧婕葛云飞赵呈志郭浩楠施松岑曾令虓盛楠朱春宇(51)Int.Cl.C09K5/06(2006.01)C04B35/622(2006.01)C04B35/64(2006.01)C04B35/117(2006.01)C04B35/577(2006.01)C04B35/582(2006.01)C04B35/14(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图2页(54)发明名称一种金属基相变储热大胶囊的制备方法(57)摘要本发明公开了一种金属基相变储热大胶囊的制备方法，涉及以下步骤：首先，将金属氧化物粉体与碳粉搅拌混合，混合均匀后借助粘结剂制得球形复合材料，之后在球形复合材料表面包覆一层掺杂烧结助剂的陶瓷浆料，经成型、干燥后得到陶瓷壳层包覆金属氧化物和碳复合材料的相变储热大胶囊胚体，最后经过低温预烧结、高温烧结两段热处理过程后得到经烧结助剂改性后的陶瓷壳包覆金属核芯的相变储热大胶囊，其核芯形成的原理是利用金属的原位碳热还原合成。该大胶囊结构包括烧结助剂改性后的陶瓷壳层、金属核芯和空腔，金属核芯的直径为0.5‑80mm，烧结助剂的添加使得陶瓷壳层更加致密坚硬。本发明制备过程简单，工艺环保，易于工业化生产。CN115851236ACN115851236A权利要求书1/2页1.一种金属基相变储热大胶囊的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将金属氧化物粉体与碳粉按预设比例搅拌混合，混合均匀后得到复合材料粉体。将此复合材料粉体与有机粘结剂溶液按一定比例搅拌混合，混合均匀后采用粉末压制法成型，随后于40‑100摄氏度下干燥6‑24小时，干燥后的球形复合材料用作核芯。(2)将陶瓷粉体与烧结助剂按预设比例搅拌混合，混合均匀后得到复合材料粉体，将此复合材料粉体与有机粘结剂溶液按预设比例搅拌混合，混合均匀后得到掺杂烧结助剂的陶瓷浆料，并包覆在步骤(1)制得的球形核芯上，经压制后，于40‑100摄氏度下干燥6‑24小时，得到胶囊胚体。(3)将步骤(2)中获得的胶囊胚体先后置于含氧气氛和非氧气氛下进行如下两段热处理：1)在含氧气氛下，200‑400摄氏度预烧结0.5‑12小时，去除胶囊胚体中的有机粘结剂；2)在非氧气氛下，500‑1800摄氏度高温烧结1‑12小时，制得陶瓷外壳封装金属核芯的相变储热大胶囊。2.根据权利要求1所述的一种金属基相变储热大胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的金属氧化物粉体选自一元金属氧化物、二元金属氧化物、三元金属氧化物、四元金属氧化物中的一种或多种，所述一元金属氧化物选自氧化铁Fe2O3、氧化亚铁FeO、氧化铜CuO、氧化亚铜Cu2O、氧化镍Ni3O2、氧化亚镍NiO、氧化钴Co2O3、氧化亚钴CoO、氧化锡SnO2、氧化亚锡SnO、氧化铅PbO、氧化亚铅Pb2O中的一种；所述二元金属氧化物选自上述一元金属氧化物中的两种构成；所述三元金属氧化物选自上述一元金属氧化物中的三种构成；所述四元金属氧化物选自上述一元金属氧化物中的四种构成。3.根据权利要求1所述的一种金属基相变储热大胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的碳材料选自单质碳的一种或几种，所述单质碳选自碳纤维、碳纳米管、石墨、膨胀石墨、焦炭、木炭、碳黑、石墨烯等中的一种。4.根据权利要求1所述的一种金属基相变储热大胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的陶瓷外壳粉体选自氧化硅、氧化铝、氧化镁、氧化锆、碳化硅、氮化铝、氮化硅、二氧化硅、高岭土等中的一种或多种。5.根据权利要求1所述的一种金属基相变储热大胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中，所述的有机粘结剂选自羧甲基纤维素钠、淀粉、壳聚糖、糊精粉、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚丙烯酸、氰基丙烯酸酯、氨基树脂、聚氨酯、环氧树脂、丙烯酸树脂、甲基丙烯酸酯、丙烯酸聚氨酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙烯醇、聚丙烯酸等中的一种或多种。6.根据权利要求1所述的一种金属基相变储热大胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的烧结助剂粉体选自氧化镁MgO、二氧化硅SiO2、三氧化二钇Y2O3、二氧化锆ZrO2、氧化钙CaO、二氧化钛TiO2、二氧化锰MnO2、氧化铜CuO等中的一种或多种。7.根据权利要求1所述的一种金属基相变储热大胶囊的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的金属氧化物/碳混合物与有机粘结剂溶液的质量比为99:1‑50:50；步骤(2)中，所述陶瓷外壳粉体与烧结助剂粉体的质量比为99:1‑50:50，所述陶瓷/烧结