具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115846648A(43)申请公布日2023.03.28(21)申请号202211592668.0(22)申请日2022.12.13(71)申请人武汉船用电力推进装置研究所（中国船舶重工集团公司第七一二研究所）地址430064湖北省武汉市洪山区南湖汽校大院申请人中船重工黄冈贵金属有限公司(72)发明人黄帅彭戴余波游立马敏(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231专利代理师姜婷(51)Int.Cl.B22F1/065(2022.01)B22F9/24(2006.01)权利要求书2页说明书8页附图8页(54)发明名称具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉及其制备方法(57)摘要本发明公开一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉及其制备方法。该方法将可溶性银盐和还原剂同时加入由稳定剂和还原剂形成的底液中，并在助剂和稳定剂的作用下制备纳米银溶胶；向由可溶性银盐和表面活性剂形成的底液中加入纳米银溶胶，并在反应控制剂、表面活性剂、pH调节剂和还原剂的作用下利用液相氧化还原反应制备前驱体；向由还原剂和表面活性剂形成的底液中加入前驱体和可溶性银盐溶液，再在保护剂的作用下制备银粉固液混合物；将银粉固液混合物经过后处理得到成品银粉。本发的银粉具有较高的分散性、一致性、球形度，呈现龟裂状粗糙表面的特殊结构，表现出较高的比表面积和烧结活性。本发明的方法具有很好的重复性和稳定性。CN115846648ACN115846648A权利要求书1/2页1.一种具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：纳米银溶胶的制备：将第一稳定剂、第一还原剂分散至水中，搅拌均匀后，得到底液A；将第一可溶性银盐溶液和第二还原剂溶液同时加入底液A中搅拌反应，得到反应液B；将助剂溶液和第二稳定剂溶液同时加入反应液B中搅拌反应，得到纳米银溶胶；前驱体的制备：将第二可溶性银盐、第一表面活性剂分散至水中，搅拌均匀后，得到底液C；向底液C加入所述纳米银溶胶，搅拌均匀，得到反应液D；向反应液D中同时加入反应控制剂溶液和第二表面活性剂溶液，快速搅拌均匀，得到反应液E；向反应液E中先加入pH调节剂溶液，随后加入第三还原剂溶液，搅拌均匀后停止反应，得到前驱体；银粉的制备：将第四还原剂、第三表面活性剂分散至水中，搅拌均匀，得到底液F；再向底液F中加入所述前驱体，搅拌均匀，得到反应液G；将第三可溶性银盐溶液快速倒入反应液G中，同时快速搅拌，反应结束后加入保护剂溶液，继续反应，得到银粉固液混合物；后处理：将所述银粉固液混合物依次经过清洗、初次烘干、分散、二次烘干、气流破碎，得到成品银粉。2.根据权利要求1所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，所述第一稳定剂和第二稳定剂的总质量为第一可溶性银盐的1～100倍，所述第一稳定剂与第二稳定剂的质量比为1：(0.5～5)；所述第一还原剂和第二还原剂的总质量为第一可溶性银盐的1～5倍，所述第一还原剂与第二还原剂的质量比为1：(0.5～1.5)；所述助剂的质量为第一还原剂和第二还原剂总质量的1～100倍。3.根据权利要求2所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，所述底液A中，所述第一稳定剂的浓度为0.5～3g/L，所述第一还原剂的浓度为0.005～0.1g/L；所述第一可溶性银盐溶液的浓度为0.05～0.5g/L；所述第二还原剂溶液的浓度为0.01～0.2g/L；所述助剂溶液的浓度为1～20wt％；所述第二稳定剂溶液的浓度为0.1～10wt％。4.根据权利要求1所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，所述第一表面活性剂和第二表面活性剂的加入总质量为第二可溶性银盐的0.1～10倍，所述第一表面活性剂与所述第二表面活性剂的质量比为1：(0.1～1)；所述反应控制剂的质量为第二可溶性银盐的0.01～1倍；所述第三还原剂的质量为第二可溶性银盐的0.3～1倍；所述pH调节剂的质量为第三还原剂的0.001～10倍；所述第二可溶性银盐与纳米银溶胶的用量比为(0.01～0.15)g：1mL。5.根据权利要求4所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，所述底液C中，所述第二可溶性银盐的浓度为0.1～0.5mol/L，所述第一表面活性剂的浓度为0.5～10g/L；所述反应控制剂溶液的浓度为0.1～1mol/L；所述第二表面活性剂溶液的浓度为1～10wt％；所述pH调节剂溶液的浓度为0.05～5mol/L；所述第三还原剂溶液的浓度为0.1～1mol/L。6.根据权利要求1所述具有龟裂状粗糙表面结构的高活性球形银粉的制备方法，其特征在于，所述第四还原剂与前驱体