一种热塑性树脂增强聚酰亚胺气凝胶的制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115895022A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211623132.0C08L25/06(2006.01)(22)申请日2022.12.16C08L67/02(2006.01)(71)申请人南京工业大学地址210009江苏省南京市鼓楼区新模范马路5号(72)发明人马悦程崔升李紫嫣张宇豪浦腾飞徐世玉苏琮轩(74)专利代理机构南京天华专利代理有限责任公司32218专利代理师徐冬涛(51)Int.Cl.C08J9/28(2006.01)C08L79/08(2006.01)C08L55/02(2006.01)C08L33/20(2006.01)权利要求书1页说明书5页附图2页(54)发明名称一种热塑性树脂增强聚酰亚胺气凝胶的制备方法(57)摘要本发明属于聚酰亚胺基气凝胶基复合材料的制备工艺领域，具体涉及一种热塑性树脂增强聚酰亚胺气凝胶的制备方法。本发明利用热塑性树脂与聚酰亚胺相适应的溶液环境和绿色无能耗的改性方法，通过热塑性树脂缠结聚酰亚胺分子链结构，改变其在空气中的暴露时间以制备出透明性、疏水角、力学性能可调的聚酰亚胺气凝胶基复合材料。该聚酰亚胺气凝胶的加入成本较低的热塑性树脂，大大降低了目前气凝胶制备及改性成本高等问题。CN115895022ACN115895022A权利要求书1/1页1.一种热塑性树脂增强聚酰亚胺气凝胶的制备方法，制得的聚酰亚胺气凝胶疏水角在64.84～106.63°,其具体步骤如下：(1)在保护气氛下将热塑性树脂加入到溶剂中磁力搅拌，至完全溶解，得到热塑性树脂溶液；(2)维持步骤(1)保护气氛的条件不变，将二胺和二酐加入热塑性树脂溶液中继续搅拌，再加入交联剂、催化剂和脱水剂搅拌后倒入模具得到未凝胶的聚酰亚胺的高粘度溶液；(3)在保护气氛的条件下使聚酰亚胺的高粘度溶液进行凝胶；(4)将生成的聚酰亚胺湿凝胶放入老化液中置换一定时间得到置换后的聚酰亚胺湿凝胶；(5)将溶剂置换后的聚酰亚胺湿凝胶进行二氧化碳超临界干燥得到疏水角可控的热塑性树脂增强聚酰亚胺气凝胶。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的保护气氛为氮气或氩气；磁力搅拌速度为200～700r/min，温度为20℃～70℃，搅拌时间为8～12h。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述的热塑性树脂为丙烯腈‑丁二烯‑苯乙烯共聚物、聚丙烯腈、聚苯乙烯或聚对苯二甲酸乙二酯中的一种；溶剂为二氯甲烷、NN‑二甲基甲酰胺、NN‑二甲基乙酰胺、二甲基亚砜或N‑甲基吡咯烷酮中的一种；热塑性树脂与溶剂的质量比例为1:(10～20)。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的二胺为邻联甲苯胺、4,4‑二氨基二苯醚、2,4‑二氨基甲苯或1,4‑双(4氨基苯氧)苯中的一种和2,2’‑双(三氟甲基)‑4,4’‑二氨基苯基醚或4,4‑二氨基2,2双三氟甲基联苯中的一种以质量比1：(0.6～4)混合；二酐材料为4,4氧双邻苯二甲酸酐、3,3,4,4联苯四羧酸二酐、双(3,4‑二羧基苯基)二甲基硅烷二酐或3,3,4,4二苯甲酮四甲酸二酐中的一种；二胺、二酐和热塑性树脂质量比例为1:(0.9～1.1):(0.5～5)。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(2)中所述的交联剂为酰胺化低维碳材料或1,3,5三氨基苯中的一种；催化剂为乙酸酐或丙酸酐中的一种；脱水剂为吡啶或三乙胺中的一种；二胺、交联剂、催化剂与脱水剂的质量比为1:(0.01～0.06):(1.5～1.9):(1.4～1.8)。6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的在保护气氛的条件下为先在步骤(1)相同的气氛条件下静置凝胶后再暴露在空气中静置凝胶，总凝胶时间为24～36h；其中暴露在空气中静置凝胶时间为0～24h。7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(4)中的老化液为乙醇和丙酮的混合溶液，其中乙醇和丙酮的体积比1：(0.5～1)；凝胶与老化液的体积比为1:(5～10)；置换为每5～8h更换一次老化液，持续36～72h。8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于步骤(5)中的二氧化碳超临界干燥工艺为：二氧化碳压力80～95Bar，温度45～55℃，干燥时间3～8h。2CN115895022A说明书1/5页一种热塑性树脂增强聚酰亚胺气凝胶的制备方法技术领域[0001]本发明属于聚酰亚胺基气凝胶基复合材料的制备工艺领域，具体涉及一种热塑性树脂增强聚酰亚胺气凝胶的制备方法。背景技术[0002]聚酰亚胺气凝胶因其轻质、无毒、低介电性能、高绝缘等特点作为高性能材料广泛应用于电子电路、航空航天等多种领域，但由于各领域对局限亚胺气凝胶提出要求各不相同