一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115896847A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211226839.8(22)申请日2022.10.09(71)申请人中船（邯郸）派瑞特种气体股份有限公司地址057550河北省邯郸市肥乡区化工工业聚集区纬五路1号(72)发明人范娜朱姜涛苑旭明姚刚杨明辉滕莹姜世楠(74)专利代理机构西安汇恩知识产权代理事务所(普通合伙)61244专利代理师张伟花(51)Int.Cl.C25B11/091(2021.01)C25B1/04(2021.01)权利要求书1页说明书4页附图1页(54)发明名称一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法和应用(57)摘要本发明提供了一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法和应用，包括以下步骤：S1：将香菇清洗处理后研磨成粉，和一定量的硝酸镍和硫代硫酸钠加入去离子水中搅拌混合均匀，得到预混物；S2：将S1中得到的预混物置于烘箱中烘干；S3：将经过S2处理的预混物放置在管式炉中，在氮气保护下进行煅烧，得到生物炭负载过渡金属催化剂。本发明以生物炭骨架为载体，以硝酸镍和硫代硫酸钠为活性物质，利用高温一步法合成生物炭负载过渡金属催化剂，合成方法简便，利于大规模推广；本发明使用香菇为碳源，利用生物质自身结构负载催化活性物质，使制得的催化剂活性更高，在制备过程中不需要使用贵金属，成本更低。CN115896847ACN115896847A权利要求书1/1页1.一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：将香菇清洗干净，处理后研磨成粉，再加入一定量的硝酸镍和硫代硫酸钠，再加入去离子水搅拌混合均匀，得到预混物；S2：将S1中得到的预混物置于烘箱中烘干；S3：将经过S2处理的预混物放置在管式炉中，在氮气保护下进行煅烧，得到生物炭负载过渡金属催化剂。2.根据权利要求1所述的一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，香菇的质量比为40％～80％，硝酸镍的质量比为30％～10％，香菇的质量比为30％～10％。3.根据权利要求1所述的一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法，其特征在于，S1中，将香菇清洗干净后，将香菇切割为厚度为0.3cm的薄片，将香菇薄片在烘箱中烘干24h后研磨成粉，烘箱温度为60℃～120℃。4.根据权利要求1所述的一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法，其特征在于，S2中，预混物置于烘箱中烘烤12h，烘烤温度为80℃。5.根据权利要求1所述的一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法，其特征在于，S3中，管式炉的起始工作温度为50℃，并以3℃/min进行升温，最高工作温度为500～800℃，优选为600℃，在最高温度保持1h后，逐渐降低至室温。6.根据权利要求1～5任一所述制备方法得到的生物炭负载过渡金属催化剂在电解重水制备氘气中的应用。7.根据权利要求6所述的生物炭负载过渡金属催化剂在电解重水制备氘气中的应用，其特征在于，电解重水所使用的电解装置为无隔膜电解槽，采用三电极体系进行电化学反应，将制备得到的生物炭负载过渡金属催化剂作为工作电极，铂片电极为对电极，银/氯化银电极为参比。8.根据权利要求7所述的生物炭负载过渡金属催化剂在电解重水制备氘气中的应用，其特征在于，将制备得到的生物炭负载过渡金属催化剂与nafion溶液和无水乙醇混合，nafion溶液的质量分数为5％，nafion溶液与无水乙醇的体积比为1：5～10，生物炭负载过渡金属催化剂的质量与nafion溶液和无水乙醇的体积之和的比为5～10：100，质量单位为mg，体积单位为ul。2CN115896847A说明书1/4页一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于过渡金属催化剂制备技术领域，具体涉及一种生物炭负载过渡金属催化剂的制备方法和应用。背景技术[0002]氘气起初用于军事研究，如核能工业、核武器等，但随着时代发展，氘气逐步用于民用工业，如光纤材料，特殊灯源等。并且氘气也可应用于半导体、太阳能电池等电子工业的烧结和退火工艺，以及核子融合反应、化学、生物化学领域，因此研究氘气制备技术具有重要意义。[0003]氘气制备技术主要有精馏技术、电解重水技术、气相色谱技术等。其中液氢精馏技术回流部分需要消耗大量能量，能耗问题突出，经济效益不理想。气相色谱技术中H2‑顶替色谱法制备量大，回收率和浓缩率高，但工艺相对较复杂。迎头色谱法工艺相对简单，但适合从天然氢中制备氘气。冲洗色谱法制备氘气纯度较低，不能满足需求。[0004]电解重水制备氘气主要以碱金属的氘氧化物为电解质或固体聚合物电解重水，虽然通过该技术制备的氘气纯度较高，但仍需要进一步纯化，并且制备过程中消耗的能量也较大，因此需要一种能够利用低电压生产