一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115888663A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202211427783.2(22)申请日2022.11.15(71)申请人中南大学地址410083湖南省长沙市岳麓区麓山南路932号(72)发明人刘辉刘鑫凯邹应萍(74)专利代理机构长沙市融智专利事务所(普通合伙)43114专利代理师张伟(51)Int.Cl.B01J20/26(2006.01)B01J20/28(2006.01)B01J20/30(2006.01)C02F1/28(2006.01)C02F101/30(2006.01)权利要求书1页说明书6页附图2页(54)发明名称一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明公开了一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂及其制备方法和应用。该气凝胶的制备方法采用三步法，分别制备氧化石墨烯/丙烯酰胺混合悬浮液和预反应液，再将两者混合反应后，经成胶反应和水洗后，即得。该复合气凝胶吸附剂基于各组分间的协同作用，可以大幅增加复合气凝胶的孔道结构和活性吸附位点。本发明所提供的制备方法通过分步反应，一方面可以提升聚合物与氧化石墨烯基体间的结合力，防止吸脱附时发生基体脱落，另一方面则可以丰富有机聚合物的孔道结构和活性位点，提高吸附剂的吸附性能，且便于回收利用，可用于污水中有机污染物的吸附。CN115888663ACN115888663A权利要求书1/1页1.一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：向氧化石墨烯悬浮液中加入丙烯酰胺混合均匀，得混合悬浮液；向甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵中加入过硫酸铵和N,N‑亚甲基丙烯酰胺充分混合后得预聚液；向预聚液中加入聚乙烯亚胺水溶液，得到预反应液；将所述预反应液加入至所述混合悬浮液中，并向其中依次滴加过硫酸铵水溶液和N,N‑亚甲基丙烯酰胺水溶液，依次经搅拌、成胶反应、洗涤和冷冻干燥，即得。2.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯悬浮液的浓度为1～20mg/mL；所述混合悬浮液中氧化石墨烯与丙烯酰胺的质量比为1:5～1:50。3.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵与过硫酸铵的质量比为20～400:1；所述甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵与N,N‑亚甲基丙烯酰胺的质量比为10～400:1。4.根据权利要求3所述的一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵与氧化石墨烯的质量比为10～100：1。5.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯亚胺水溶液与预聚液的体积比为0.5～3：1。6.根据权利要求5所述的一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯亚胺与氧化石墨烯的质量比为5～100:1。7.根据权利要求1所述的一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述向预反应液中滴加的过硫酸铵与甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的质量比为1:500～1:10；所述向预反应液中滴加的N,N‑亚甲基丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵的质量比为1:500～1:5。8.根据权利要求1～7任意一项所述的一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂的制备方法，其特征在于：所述成胶反应的条件为：温度为80～120℃，时间为8～24h。9.一种氧化石墨烯基复合气凝胶，其特征在于：由权利要求1～8任意一项所述的制备方法所得。10.权利要求9所述的一种氧化石墨烯基复合气凝胶的应用，其特征在于：用于吸附污水中的有机污染物。2CN115888663A说明书1/6页一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明涉及一种复合气凝胶吸附剂，尤其涉及一种氧化石墨烯基复合气凝胶吸附剂及其制备方法和应用，属于吸附剂技术领域。背景技术[0002]氧化石墨烯(GO)表面含有大量的含氧官能团，如羟基、羧基和环氧基，有着亲水性良好、比表面积大等优点，在吸附剂领域受到了广泛关注。而单纯GO吸附污染物能力有限，为增强其吸附能力，需要对GO进行改性处理，或者选择向GO中引入具有较好吸附性能的其它物质来制备GO基复合材料。有相关文献报道利用氨基官能化对GO进行改性处理，向GO表面引入氨基，以吸附阴离子型污染物，该方法提高了GO的吸附性能，但所制备的吸附剂在水中分散明显不利于回收使用。[0003]为方便吸附剂回收，有相关文献报道向GO表面引入磁性物质，利用外加磁场将吸附饱和的吸附剂从溶液中分离，但由于引入的磁性物质本身不具有较好的吸附性能，因此不能较大程度提高GO的吸附性能，并且制