一种氢取代石墨炔纳米粉体材料及其制备方法和应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115888640A(43)申请公布日2023.04.04(21)申请号202210648217.8C02F101/20(2006.01)(22)申请日2022.06.09(71)申请人武汉工程大学地址430000湖北省武汉市东湖新技术开发区光谷一路206号(72)发明人黎俊波谢双磊郭彦炳潘传奇徐泽张诣余响林(74)专利代理机构武汉智嘉联合知识产权代理事务所(普通合伙)42231专利代理师姜婷(51)Int.Cl.B01J20/20(2006.01)B01J20/30(2006.01)C01B32/205(2017.01)C02F1/28(2006.01)权利要求书1页说明书7页附图4页(54)发明名称一种氢取代石墨炔纳米粉体材料及其制备方法和应用(57)摘要本发明涉及一种氢取代石墨炔纳米粉体材料及其制备方法和应用，包括以下步骤：将三乙炔基苯溶液加入到含有铜箔的混合物A中，在90～110℃反应生成固体粉末，固体粉末经过洗涤后煅烧，得到氢取代石墨炔纳米粉体材料。所制备的氢取代石墨炔材料为纳米粉体材料。不仅具有大共轭π键、超大的孔洞结构和高活性的吸附金属离子的二炔键结构，而且纳米粉末状形貌与液体介质有充分的接触面积，能够有效地捕获水介质中的重金属，特殊的孔洞结构可提高离子的扩散进而提高重金属吸附量，可作为重金属的吸附剂，铅离子的最大吸附量为2390mg·g‑1。CN115888640ACN115888640A权利要求书1/1页1.一种氢取代石墨炔纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将三乙炔基苯溶液加入到含有铜箔的混合物A中，在90～110℃反应生成固体粉末，固体粉末经过洗涤后煅烧，得到氢取代石墨炔纳米粉体材料。2.根据权利要求1所述的氢取代石墨炔纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，三乙炔基苯溶液的浓度为1～3mg/mL；三乙炔基苯溶液的溶剂为吡啶。3.根据权利要求1所述的氢取代石墨炔纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，三乙炔基苯的制备包括以下步骤：向1,3,5‑三[(三甲基甲硅烷基)乙炔基]苯溶液中添加四丁基氟化铵溶液，其中1,3,5‑三[(三甲基甲硅烷基)乙炔基]苯和四丁基氟化铵之间的比例为200mg：(1.5～1.8)mmol；在避光条件下，2～10℃搅拌反应15～45min后，经过后处理得到三乙炔基苯。4.根据权利要求3所述的氢取代石墨炔纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，1,3,5‑三[(三甲基甲硅烷基)乙炔基]苯溶液和四丁基氟化铵溶液的溶剂均为四氢呋喃；所述后处理包括二氯甲烷萃取、水洗、干燥、过滤和蒸发溶剂。5.根据权利要求1所述的氢取代石墨炔纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，含有铜箔的混合物A是将铜箔放入吡啶中，在80～100℃预热20～40min得到的。6.根据权利要求1所述的氢取代石墨炔纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，反应是在避光条件下进行的，反应时间为5～7天。7.根据权利要求1所述的氢取代石墨炔纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，洗涤是通过有机溶剂、酸溶液和碱溶液进行洗涤处理。8.根据权利要求1所述的氢取代石墨炔纳米粉体材料的制备方法，其特征在于，煅烧是在200～400℃煅烧2～6h。9.如权利要求1‑8任一项所述制备方法制得的氢取代石墨炔纳米粉体材料。10.如权利要求9所述的氢取代石墨炔纳米粉体材料在吸附重金属中的应用。2CN115888640A说明书1/7页一种氢取代石墨炔纳米粉体材料及其制备方法和应用技术领域[0001]本发明属于纳米吸附材料领域，具体涉及一种氢取代石墨炔纳米粉体材料及其制备方法和应用。背景技术[0002]铅(Pb)至今仍是世界上最常见的危害环境以及人类健康的一种重金属污染物，由于其不可降解性和在生物体中的逐渐生物积累，被认为是高血压、心脏病、中风和慢性肾脏疾病的危险因素。目前，处理重金属铅离子的方法主要包括化学沉淀法、电解法、膜分离法、氧化还原法、离子交换法、吸附法等。其中吸附法是水介质中重金属处理的主要方式之一。如CN107362772A公开了一种去除水体中重金属铅的生物炭制备方法，利用易得的毛竹作为原材料，经过热解制备出对水环境中重金属吸附容量达到65.4mg/g的碳材料。如CN111013535A公开了一种铅吸附剂的制备方法，首先将Fe3O4负载到氧化石墨烯上，得到磁性氧化石墨烯；再将碱式磷酸钙负载在磁性氧化石墨烯上，最终得到铅吸附磁性氧化石墨烯复合材料。该复合材料表现出232.8mg/g的吸附容量。如CN108993446A公开了一种聚多巴胺改性碳纳米管的材料制备并用于快速去除废水中的重金属铅离子。吸附剂对铅离子的最大饱和吸附量为98.4mg/g。通过上述所报道了解到，碳基材料在重金属铅离子吸附领