一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115932114A(43)申请公布日2023.04.07(21)申请号202310001500.6G01N15/08(2006.01)(22)申请日2023.01.03G01N13/00(2006.01)G01N15/02(2006.01)(71)申请人北京中石伟业科技股份有限公司地址100070北京市亦庄经济技术开发区东环中路三号申请人北京中石伟业科技无锡有限公司(72)发明人李素卿韩杨周占玉吴晓宁(74)专利代理机构北京集佳知识产权代理有限公司11227专利代理师豆贝贝(51)Int.Cl.G01N30/02(2006.01)G01N30/72(2006.01)G01N5/04(2006.01)G01N9/36(2006.01)权利要求书3页说明书15页(54)发明名称一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法(57)摘要本发明提供了一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法，包括以下步骤：对热界面用包覆改性填料粉体进行分析表征；所述包覆改性填料粉体为利用包覆剂对填料粉进行包覆改性制得；所述分析表征包括：项目(1)：测试包覆改性填料粉体的包覆剂残留率；项目(2)：测试包覆改性填料粉体的有效接枝密度；项目(3)：测试填料粉体包覆前后的比表面积变化率；项目(4)：测试填料粉体包覆前后的粒度变化率；项目(5)：测试包覆改性填料粉体的表面能；上述测试项目(1)～(5)没有顺序限制。本发明的评价方法将包覆粉体的微观结构与性能效果之间建立对应关系，能够准确有效的预判填料粉体的表面包覆改性效果的好坏。CN115932114ACN115932114A权利要求书1/3页1.一种热界面用包覆改性填料粉体包覆效果的评价方法，其特征在于，包括以下步骤：对热界面用包覆改性填料粉体进行分析表征；所述包覆改性填料粉体为利用包覆剂对填料粉进行包覆改性制得；所述分析表征包括：项目(1)：测试包覆改性填料粉体的包覆剂残留率；项目(2)：测试包覆改性填料粉体的有效接枝密度；项目(3)：测试填料粉体包覆前后的比表面积变化率；项目(4)：测试填料粉体包覆前后的粒度变化率；项目(5)：测试包覆改性填料粉体的表面能；上述测试项目(1)～(5)没有顺序限制。2.根据权利要求1所述的评价方法，其特征在于，项目(1)：测试包覆改性填料粉体的包覆剂残留率，具体包括：利用GC‑MS测试方法，采用外标法，对包覆改性填料粉体样品进行定量分析，从而得到包覆改性填料粉体样品中的包覆剂残留率；项目(2)：测试包覆改性填料粉体的有效接枝密度，具体包括：通过TGA测试方法来测量计算包覆改性填料粉体在250～800℃温度区间的总失重，然后通过下述公式计算包覆改性填料粉体的有效接枝密度GD：其中，GD：包覆改性填料粉体的有效接枝密度，单位mmol/g；Mw：包覆剂的分子质量，单位g/mol；△m：包覆改性填料粉体在250～800℃温度区间的总失重，单位％；1‑△m：包覆前粉体占包覆后总粉体的质量分数，单位％；项目(3)：测试填料粉体包覆前后的比表面积变化率，具体包括：采用静态容量法分别测试包覆前填料粉体的比表面积SAb和包覆后所得包覆改性填料粉体的比表面积SAa，然后按照下述公式计算填料粉体包覆前后的比表面积变化率SARC：其中，SARC：填料粉体包覆前后的比表面积变化率，单位％；2SAb：包覆前填料粉体的比表面积，单位m/g；2SAa：包覆后所得包覆改性填料粉体的比表面积，单位m/g；项目(4)：测试填料粉体包覆前后的粒度变化率，具体包括：采用LPSD测试方法分别测试包覆前填料粉体的中位径D50b和包覆后所得包覆改性填料粉体的中位径D50a；然后按照下述公式计算粉体包覆前后的中位径变化率RD50：2CN115932114A权利要求书2/3页其中，RD50：粉体包覆前后中位径D50变化率，单位％；D50b：包覆前填料粉体的中位径D50；D50a：包覆后所得包覆改性填料粉体的中位径D50；项目(5)：测试包覆改性填料粉体的表面能，具体包括：按照WuS方法测试计算包覆型填料粉体的表面能。3.根据权利要求2所述的评价方法，其特征在于，项目(1)具体包括：S1、建立外标曲线；S2、对包覆改性填料粉体样品供试液进行GC‑MS测试，得到包覆改性填料粉体样品供试液的GC‑MS测试值；S3、将所述包覆改性填料粉体样品供试液的GC‑MS测试值与所述外标曲线对应，得到包覆改性填料粉体样品中的包覆剂含量。4.根据权利要求2所述的评价方法，其特征在于，项目(2)中，TGA测试方法的测试条件为：氮气气氛、气体流量15～60mL/min，从室温以3～5℃/min的升温速率升至800℃。5.根据权利要求2所述的评价方法，其特征在于，项目(3)中，对于包