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金银分离富集技术沉淀、共沉淀分离富集法之无机共沉淀剂在还原剂的存在下,如二氛化锡、抗坏血酸、亚硝酸钠、莫尔盐、卑磷酸盐等,三价金可以被还原为单质金,采用无机共沉淀剂,如啼、硒、砷、汞、氢氧化铁、硫化物等为载体,与金共沉淀而与贱金属分离。在3-4mol几盐酸溶液中,抓化亚锡可以将三价金还原为单质金。有啼的化合物存在时,还原生成碎化金,与啼一起沉淀。其他贵金属,如铂、把、佬同时定量沉淀。锗、铱沉淀不完全。除试样中存在的硒、汞同时还原沉淀外,可与大量残金属元素分离。当有大量铜存在时,少量亚铜沾污沉淀。硝酸的存在会干扰测定,由于具有强氧化性的硝酸可以把还原出来的蹄沉淀重新溶解,失去分离富集作用。为此,在溶液中加人少量尿素,或用浓盐酸将溶液反复蒸干.以便将硝酸除去。该法的回收率可达99.8%,对于微克量级的金也能定量沉淀。如用还原性较弱的亚硫酸和盐酸肪还原蹄时,带下的杂质更少,空白值更低,用人u198示踪检查此沉淀法富集微克量金的回收率为97%,采用啼共沉淀法分离富集已用于滴定法,吸光光度法测定金。例如,将蹄共沉淀物进行灼烧、王水溶解,水浴蒸干,采用氢酿滴定法,可测定矿样中。.5pg馆以上的金[71。该法可用于铜、铅阳极泥、粗铅、贵铅和秘铅合金、方铅矿、闪锌矿黄铁矿及毒砂中金的分离富集和测定。在p为10%-25%盐酸酸度下,氮化亚锡将金(m)还原成单质金。加人硒酸后,抓化亚锡将硒还原成单质硒沉淀,与单质金共沉淀。将沉淀进行过滤、灰化,王水溶解后,再以吸光光度法分别测定金、铂、把。1-205g的铂、把,在该条件下定量沉淀。单用硒作载体共沉淀金、铂、把时,对铂、把的共沉淀不完全。当加人银、铜、砷混合接触剂能使金、铂、把定量沉淀,并与大量常见元素分离。共沉淀物中的硒、汞、佗、砷、锑等干扰元素在灼烧和燕发时除去。啼可加人碘化按于低温升至800℃灼烧lh挥发除去。金、铂、把分别用孔雀绿和DDO光度法测定。该法曾用于测定铜镍矿、炭质页岩、超基性岩等矿石中的金、铂、把。在6mol/LHCl溶液中,在硫酸铜存在下,以氯化亚锡和次亚磷酸钠作还原剂,此时存在于溶液中的砷、金、铂、把被还原为单质状态,产生共沉淀,从而使金、铂、把与其他常见元素分离。在具有一定量盐酸的4--10mol几硝酸介质中,加人银溶液,使之生成抓化银沉淀。此时溶液中的金UAu(1)离子状态被氯化银沉淀吸附而产生共沉淀,金的回收率达98%.但金与氯化银的共沉淀只在过量银离子存在下的含二氧化氮的硝酸溶液中进行,如使用预先经加热驱除二氧化氮后的无色硝酸,则金的共沉淀回收率减少至50%以下。将得到的金与氛化银共沉淀用王水解决,使金转人溶液,也可使沉淀溶于盐酸中,再用水稀释至4.5molt盐酸进行测定。该法可使金与大量锅、银、铜、铁、镍等分离,可用干银、把银、把银钻合金中金的测定。在盐酸介质中,以氯化亚锡作还原剂,将溶液中的金还原成单质金,同时也将加入到溶液中的时干还原成单质汞,与单质金产生I坛-Au共沉淀,使金与共存离了分离。沉淀通过滤、洗涤后,用HCI-H4q溶液分解,以无火焰原子吸取光谱法测定。也可以在含金溶掖中,先加汞(II)再加锡(II),使金汞均匀地被还原,经陈化,沉淀黑色致密,回收率在95%-10.1%181,沉淀用HCl(1十9)一峡q(3+7)溶液溶解,减少了酸度,有助于采用石搜炉原子吸取光谱法测定。仅铁、铂、把干扰。本站关键词:硝酸银回收,银焊条回收溶剂萃取分离富集法之醇类萃取剂溶剂萃取在金的分析中应用非常广泛,这是由于:(1)金的教金酸络合物与碱性染料、三苯甲烷染料以及其他有机显色剂所形成的络合物不溶于水,而易溶于有机溶剂,因而在此基础上建立了一系列高灵敏度、高选择性的方法,即萃取光度法。(2)全的氛金酸络合物,经溶剂萃取后所形成的萃取络合物,可以直接用原子吸取光谱法测定,这不仅使操作简朴快速,并且还提高了原子吸取光谱法测定金的灵敏度。金的溶剂萃取分离富集法采用的萃取剂很多,根据有机化合物的性质可分为以下几类:醇类、醚类、醋类、酮类、亚枫类、烷基氧化麟类、胺类、硫代酞胺类及毗哇酮衍生物类等。长碳链的脂肪酸,如仲辛酸、异辛酸、正辛酸、异戊醇、异癸醉等是金的有效萃取剂,也是金与铂族金属分离的有效萃取剂。仲辛酸对金的萃取率较高,价格便宜,但自身有刺激性气味,且对Pt和Pd有部分萃取。二丁荃仁必醇在盐酸介质中能使金勺铂分离,金的萃取率达99.99%,P:和Pd仅微量萃取。在二丁基卡必醉中加人等体积的正辛醇,可以改善二丁基必醇对金的萃取率,提高萃取的选择性,使有机相在水中的溶解度减小,分层快,大大减少Pd的萃取率(仅为0.11%)。Pt基本不萃取。异戊醇是萃取分离金应用较广泛的萃取剂。在pH值为2.8-3.2的乙酸一乙酸钠缓冲溶掖中,以柠檬酸·六次甲基四胺-EDTA溶液掩蔽干扰元素.用