利用超临界流体制备超细粉体的装置和方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102847488A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102847488A(43)申请公布日2013.01.02(21)申请号201210380191.X(22)申请日2012.10.09(71)申请人天津市职业大学地址300410天津市北辰区洛河道2号(72)发明人郭英凯赵燕禹王韬(51)Int.Cl.B01J3/00(2006.01)B01J3/04(2006.01)C01F7/20(2006.01)权利要求书权利要求书1页1页说明书说明书33页页附图附图11页(54)发明名称利用超临界流体制备超细粉体的装置和方法(57)摘要本发明公开了一种利用超临界流体制备超细粉体的装置和方法，装置由高压釜体及其密封端盖、电加热管、加热管支撑架、钢瓶、溶剂回收器、分离器、膨胀室、温控器、温度传感器及其套管、导线引出管、排气口及其控制阀门组成，采用电热膜加热管釜内加热，在釜体内底部安装环形支架，支架上固定加热管，加热管通过导线与外部温控器输出端连接，密封端盖上有一个通气口经导管同时与溶剂回收器和钢瓶连接，高压釜体侧面通气口经导管同时与另一钢瓶和膨胀室连接。本装置操作简便，加热均匀，加热速率快，能够精确控温，可用干冰作为超临界流体介质，在一套装置上同时实现超临界流体快速膨胀法和超临界流体干燥法制备包括纳米材料的超细粉体和气凝胶。CN102847ACN102847488A权利要求书1/1页1.一种利用超临界流体制备超细粉体的装置和方法，本装置由高压釜体及其密封端盖、电加热管及其电极、加热管支撑架、钢瓶、溶剂回收器、分离器、膨胀室、温控器、温度传感器及其套管、导线引出管、压力表、排气口及其控制阀门组成，其特征在于：采用电热膜加热管釜内加热，在釜体内底部安装环形支架，支架上固定加热管，加热管通过导线与外部温控器输出端连接，密封端盖上有一个通气口经导管同时与溶剂回收器和气体钢瓶连接，高压釜体侧面通气口经导管同时与另一气体钢瓶和膨胀室连接。2.根据权利要求书1所述利用超临界流体制备超细粉体的装置及方法，其特征在于：电加热管为圆形，电热管外面镀有电热膜，电热膜外涂有绝缘保护层。3.根据权利要求书1所述利用超临界流体制备超细粉体的装置及方法，其特征在于：环形支架与加热管连接采用粘结剂粘接，加热管底部与釜底之间留有空隙。4.根据权利要求书1所述利用超临界流体制备超细粉体的装置及方法，其特征在于：电热膜两端电极通过导线与釜体外的温控器连接。5.根据权利要求书1所述利用超临界流体制备超细粉体的装置及方法，其特征在于：密封端盖上同时与溶剂回收器和气体钢瓶连接的气体导管上安装控制阀门。6.根据权利要求书1所述利用超临界流体制备超细粉体的装置及方法，其特征在于：高压釜体侧面通气口与钢瓶和膨胀室同时连接的导管上安装控制阀门。7.一种制备包括纳米级化合物的超细粉体或气凝胶的方法，所述方法采用权利要求书1-6任一项所述的装置对处理物料，其特征在于：针对不同产品进行超临界流体快速膨胀或超临界流体干燥，其中的超临界流体为干冰、乙醇、丙酮、异丙醇、水或上述物质的混合。2CN102847488A说明书1/3页利用超临界流体制备超细粉体的装置和方法技术领域[0001]本发明涉及用于功能材料制备的装置和方法，特别是涉及一种适用于利用超临界流体制备包括纳米级化合物的超细粉体和气凝胶材料的装置和方法。背景技术[0002]超细粉体是指从微米级到纳米级的一系列超细材料。由于粒度细、分布窄，因而具有比表面积大、表面活性高、化学反应速度快、溶解速度快、烧结体强度大以及独特的电性、磁性、光学性等，在材料、化工、轻工、冶金、电子、生物、医学、基因工程、传感器制造、保健食品以及军事、航空、航天等领域得到广泛应用。然而超细粉体因为粒径小，表面积比大，容易出现团聚现象。解决团聚问题是超细粉体的一大难点。[0003]超临界流体(SCF)微粒化技术是近十几年来发展起来的一项新技术，能够制造出粒径1～100nm间的超微粉体。利用超临界流体技术制备超微粉体具有产品纯度高，几何形状均一，粒径分布窄，颗粒团聚少；制造工艺简单，操作温度较低，适用材料范围广等。此技术开辟了制备超微粉体的新途径，特别适合制备具有热敏性、氧化性、生物活性物质的超微粉体，是继SCF技术应用于萃取、反应后的又一新领域，是制备超微粉体的一种有效手段。超临界流体微粒化技术又分为SCF快速膨胀法(RESS)、SCF反溶剂法(SAS)及SCF干燥法(SCFD)。[0004]超临界流体微粒化技术的实施需要有提供超临界流体的装置，装置主要包括高压釜、加热装置，流体排出管，介质引入管。如果采用CO2为超临界流体，还需要加压设备，以及液体二氧化碳输送设备，整个装置结构复杂，造价高，维护困难。超临界流体往往需要