滴定液标准液配制标定使用管理规程样本.doc

文献名称滴定液（原则液）配制、标定、使用管理规程一、目：建立滴定液（原则液）管理制度，以规范其配制、标定、使用分发和贮存管理。二、合用范畴：合用于质检中心所有滴定液、原则液。三、责任者：质检中心全体人员。四、内容：1、术语1.1滴定液：指在容量分析中用于滴定被测物质含量原则溶液，具备精确浓度（取4位有效数字）。滴定液浓度以“mol/L”表达，其基本单位应依照药典或GB原则规定。1.2F值：滴定液浓度值与其名义值之比，称为“F”值，惯用于容量分析中计算。1.3标定：系指依照规定办法，用基准物质或已标定滴定液精确测定滴定液浓度（mol/L）操作过程。2、滴定液配制仪器与用品：2.1分析天平其分度值应为0.1mg；毫克组砝码需经校正，并列有校正表备用。2.210、25和50ml滴定管应附有该滴定管校正值。2.310、15、20和25ml移液管其真实容量应经校准，并附有校正值。2.4250ml、500ml、1000ml量瓶应符合国家A级原则，或附有校正值。3、滴定液配制所需试药与试液3.1使用中华人民共和国药典现行版规定试药和试液。3.2基准试剂应有专人负责保管与领用。4、配制滴定液配制办法有间接配制法与直接配制法两种，应依照规定选用，并应遵循下列关于规定。4.1配制滴定液所使用试剂为分析纯或基准试剂，配制前检查封口及包装状况，应无污染。4.2在规定有效期内，所用溶剂“水”，在未注明有其她规定期，应符合中华人民共和国药典“纯化水”项下规定。4.3采用间接配制法，溶质与溶剂取用量均应依照规定量进行称取或量取，并使制成后滴定液浓度值应为其名义值0.95~1.05（即±5%范畴）；如在标定中发现其浓度值超过其名义值0.95~1.05范畴时，应加入适量溶质或溶剂予以调节。当配制量不不大于1000ml时，其溶质与溶剂取用量均应按比例增长。4.4采用直接配制法时，其溶质应采用“基准试剂”，并按规定条件干燥至恒重后称取，取用量应精密称定，并置1000ml量瓶中，加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀。配制过程中应有核对人，并在记录中签名。4.5配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定液时，除另有规定外，普通用稀释浓液办法获得，临用前精密量取浓度等于或不不大于0.1mol/L滴定液适量，加纯化水或规定溶剂定量稀释而成。4.6配制成滴定液必要澄清，必要时可滤过；并按规定贮藏条件贮存，经标定其浓度后方可使用。5、标定：应严格遵循本制度各滴定液项下办法进行标定，并应遵循下列关于规定：5.1工作中所用分析天平及其砝码、滴定管、量瓶和移液管等，均应通过检定合格；其校正值与原标示值之比绝对值不不大于0.05%时，应在计算中采用校正值予以补偿。5.2标定工作宜在室温（10~30℃）下进行，并应在记录中注明标定期室内温度。5.3所用基准物质应采用“基准试剂”，按规定条件干燥后，置干燥器中放冷至室温后，精密称取；有引湿性基准物质宜采用“减量法”进行称重。如系以另一已标定滴定液作为原则溶液，通过“比较”进行标定，则该另一已标定滴定液取用应为精密量取（精准至0.01ml），用量除另有规定外应等于或不不大于20ml，其浓度亦应按药典规定精确标定。5.4依照滴定液消耗量选用适当容量滴定管。滴定管应干净，玻璃活塞应密合、旋转自如，盛装滴定液前，应先用少量滴定液淋洗3次，盛装滴定液后，宜用小烧杯覆盖管口。5.5标定中，滴定液宜从滴定管起始刻度开始；滴定液消耗量，除有特殊规定外，应不不大于20ml，读数应预计到0.01ml。5.6标定中空白实验，系指在不加供试品或以等量溶剂代替供试液状况下，按同法操作和滴定所得成果。5.7标定工作应由有资质初标者（普通为配制者）和复标者在温差不大于10℃条件下各作平行实验3份；3份平行实验成果相对平均偏差，除另有规定外，不得不不大于0.1%；初标平均值和复标平均值相对偏差也不得不不大于0.1%；标定成果按初、复标平均值计算，取4位有效数字。5.8直接法配制滴定液，其浓度应按配制时基准物质取用量（精确至4~5位数）与量瓶容量以及计算公式进行计算，最后取4位有效数字。5.9临用前按稀释法配制浓度等于或低于0.02mol/L滴定液，除另有规定外，其浓度可按原滴定液（浓度等于或不不大于0.1mol/L）标定浓度与取用量（加校正值），以及最后稀释成容量（加校正值），计算而得。5.10标定滴定液应在常温中进行，若标定期温度与使用时温度相差过多（普通相差10℃以上）时，应重新标定浓度（其中非水滴定中高氯酸原则滴定液，每次使用时温度与标定温度相差在10℃以内时，应按药典规定公式校正）。5.11滴定液应定期使用基准物质或临用前复标，普通三个月应复标一次。特殊者例外，如NaOH原则滴定液两个月应复标一次。5.12滴定液初标与复标均应做好标定记录备案。6、滴定液贮藏与使用6.1贮