气相色谱质谱联用技术样本.doc

气相色谱-质谱联用技术本章目录（查看详细信息，请点击左侧目录导航）第一节气相色谱质谱联用仪器系统一、GC-MS系统构成二、GC-MS联用中重要技术问题三、GC-MS联用仪和气相色谱仪重要区别四、GC-MS联用仪器分类五、某些重要国外GC-MS联用仪产品简介第二节气相色谱质谱联用接口技术一、GC-MS联用接口技术评介二、当前惯用GC-MS接口第三节气相色谱质谱联用中惯用衍生化办法一、普通简介二、硅烷化衍生化三、酰化衍生化四、烷基化衍生化第四节气相色谱质谱联用质谱谱库和计算机检索一、惯用质谱谱库二、NIST/EPA/NIH库及其检索简介三、使用谱库检索时应注意问题四、互联网上关于GC-MS和信息资源第五节气相色谱质谱联用技术应用一、GC-MS检测环境样品中二噁英二、GC-MS在兴奋剂检测中应用三、GC-MS区别空间异构体四、惯用于GC-MS检测提高信噪比办法五、GC-MS（TOF）应用GC-MS系统构成气质联用仪是分析仪器中较早实现联用技术仪器。自1957年霍姆斯和莫雷尔初次实现气相色谱和质谱联用后来，这一技术得到长足发展。在所有联用技术中气质联用，即GC-MS发展最完善，应用最广泛。当前从事有机物分析实验室几乎都把GC-MS作为重要定性确认手段之一，在诸多状况下又用GC-MS进行定量分析。另一方面，当前市售有机质谱仪，无论是磁质谱、四极杆质谱、离子阱质谱还是飞行时间质谱（TOF），傅里叶变换质谱（FTMS）等均能和气相色谱联用。尚有某些其她气相色谱和质谱联接方式，如气相色谱！燃烧炉！同位素比质谱等。GC-MS逐渐成为分析复杂混合物最为有效手段之一。GC-MS联用仪系统普通由图11-3-1所示各某些构成。气相色谱仪分离样品中各组分，起着样品制备作用；接口把气相色谱流出各组分送入质谱仪进行检测，起着气相色谱和质谱之间适配器作用，由于接口技术不断发展，接口在形式上越来越小，也越来越简朴；质谱仪对接口依次引入各组分进行分析，成为气相色谱仪检测器；计算机系统交互式地控制气相色谱、接口和质谱仪，进行数据采集和解决，是GC-MS中央控制单元。GC-MS联用中重要技术问题气相色谱仪和质谱仪联用技术中重要着重要解决两个技术问题：1.仪器接口众所周知，气相色谱仪入口端压力高于大气压，在高于大气压力状态下，样品混合物气态分子在载气带动下，因在流动相和固定相上分派系数不同而产生各组分在色谱柱内流速不同，使各组分分离，最后和载气一起流出众谱柱。普通色谱往出口端为大气压力。质谱仪中样品气态分子在具备一定真空度离子源中转化为样品气态离子。这些离子涉及分子离子和其她各种碎片离子在高真空条件下进入质量分析器运动。在质量扫描部件作用下，检测器记录各种按质荷比分离不同离子其离子流强度及其随时间变化。因而，接口技术中要解决问题是气相色谱仪大气压工作条件和质谱仪真空工作条件联接和匹配。接口要把气相色谱柱流出物中载气，尽量多除去，保存或浓缩待测物，使近似大气压气流转变成适合离子化装置粗真空，并协调色谱仪和质谱仪工作流量。2.扫描速度没和色谱仪联接质谱仪普通对扫描速度规定不高。和气相色谱仪联接质谱仪，由于气相色谱峰很窄，有仅几秒钟时间。一种完整色谱峰普通需要至少6个以上数据点。这样就规定质谱仪有较高扫描速度，才干在很短时间内完毕多次全质量范畴质量扫描。另一方面，规定质谱仪能不久地在不同质量数之间来回切换，以满足选取离子检测需要。GC-MS联用仪和气相色谱仪重要区别GC-MS联用后，仪器控制、高速采集数据量以及大量数据适时解决对计算机规定不断提高。普通小型台式常规检测气质联用仪由个人计算机及其Windows95或Windows支持。而大整研究用GC-MS联用仪，重要是磁质谱或者多级串联质谱大均有小型工作站及其Unix系统支持。为以便顾客使用，随着个人计算机CPU和软件迅速发展，不少大型GC-MS联用仪计算机系统开始采用PC。GC-MS联用后，气相色谱仪某些气路系统和质谱仪真空系统几乎不变，仅增长了接口气路和接口真空系统。GC-MS联用后，整机供电系统不但变化不大。除了向原有气相色谱仪、质谱仪和计算机及其外设各部件供电以外，还需向接口及其传播线恒温装置和接口真空系统供电。气质联用法和其她气相色谱法作一简朴比较，可见如下某些性能和操作上区别。①GC-MS办法定性参数增长，定性可靠。GC-MS办法不但与GC办法同样能提供保存时间，并且还能提供质谱图，由质谱图、分子离子峰精确质量、碎片离子峰强比、同位素离子峰、选取离子子离子质谱图等使GC-MS办法定性远比GC办法可靠。②GC-MS办法是一种通用色谱检测办法，但敏捷度却远高于GC办法中通用检测器中任何一种。GC办法中惯用只有FID和TCD是通用检测器，别的都是选取性检测器，与检测样品中元素或官能团关于。图11-3-2是惠普公司1983