一种磷酸锰铁前驱体材料及其陈化方法和用途.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115947330A(43)申请公布日2023.04.11(21)申请号202310178058.4(22)申请日2023.02.28(71)申请人锂白新材料科技（江苏）有限公司地址213200江苏省常州市金坛区鑫城大道8899号(72)发明人张勇杰李子郯杨红新王涛张宁(74)专利代理机构北京远智汇知识产权代理有限公司11659专利代理师徐浩(51)Int.Cl.C01B25/45(2006.01)H01M4/58(2010.01)H01M10/0525(2010.01)权利要求书2页说明书8页(54)发明名称一种磷酸锰铁前驱体材料及其陈化方法和用途(57)摘要本发明提供了一种磷酸锰铁前驱体材料及其陈化方法和用途。所述陈化方法包括以下步骤：(1)将经过共沉淀反应后得到的磷酸锰铁前驱体材料磷酸锰铁前驱体材料溶液进行固液分离，洗涤；(2)将洗涤后的物质、磷源、添加剂与溶剂混合，陈化，得到陈化后的磷酸锰铁前驱体材料。本发明提供的陈化过程，在共沉淀反应经过固液分离以及洗涤后进行，同时在陈化过程中加入了磷源和添加剂，可改善前驱体的晶体结构，降低前驱体中杂质，并调节过渡金属与磷酸根比例，从而提升了磷酸锰铁锂正极材料的容量。CN115947330ACN115947330A权利要求书1/2页1.一种磷酸锰铁前驱体材料的陈化方法，其特征在于，所述陈化方法包括以下步骤：(1)将经过共沉淀反应后得到的磷酸锰铁前驱体材料溶液进行固液分离，洗涤；(2)将洗涤后的物质、磷源、添加剂与溶剂混合，陈化，得到陈化后的磷酸锰铁前驱体材料。2.根据权利要求1所述的磷酸锰铁前驱体材料的陈化方法，其特征在于，步骤(1)所述磷酸锰铁前驱体材料的化学通式为MnxFeyPO4，其中，0<x<1，0<y<1，x+y＝1。3.根据权利要求1或2所述的磷酸锰铁前驱体材料的陈化方法，其特征在于，步骤(2)所述磷源包括磷酸、磷酸二氢铵或磷酸一氢铵中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(2)所述添加剂包括草酸和/或草酸盐；优选地，步骤(2)所述溶剂包括水。4.根据权利要求1‑3任一项所述的磷酸锰铁前驱体材料的陈化方法，其特征在于，对步骤(2)洗涤后的物质进行元素分析测试，得到金属元素的总和与磷元素的摩尔比Me/P；优选地，所述元素分析测试的方法包括ICP法；优选地，步骤(2)中，所述溶剂的加入量M与洗涤后的物质的质量m的关系式满足：5％≤m/(M+m)*100％≤25％；优选地，步骤(2)所述混合的方法包括先将洗涤后的物质与溶剂进行一次混合，然后再加入磷酸和添加剂；优选地，所述一次混合过程中的搅拌速率≥200rpm。5.根据权利要求4所述的磷酸锰铁前驱体材料的陈化方法，其特征在于，步骤(2)中，所述磷源的加入量S、金属元素的总和与磷元素的摩尔比Me/P与洗涤后的物质的质量m之间满足：5％*(Me/P)*m≤S≤10％*(Me/P)*m；优选地，步骤(2)中，所述添加剂的加入量C、金属元素的总和与磷元素的摩尔比Me/P与洗涤后的物质的质量m之间满足：1％*(Me/P)*m≤C≤2％*(Me/P)*m。6.根据权利要求1‑5任一项所述的磷酸锰铁前驱体材料的陈化方法，其特征在于，步骤(2)所述陈化过程中的转速≥200rpm；优选地，步骤(2)所述陈化的时间≥60min；优选地，步骤(2)所述陈化过程中的pH值为1.5～3；优选地，步骤(2)所述陈化的温度≥90℃。7.根据权利要求1‑6任一项所述的磷酸锰铁前驱体材料的陈化方法，其特征在于，所述陈化方法包括以下步骤：(1)将经过共沉淀反应后得到的磷酸锰铁前驱体材料溶液进行固液分离，洗涤；(2)步骤(2)所述混合的方法包括先将洗涤后的物质与溶剂以≥200rpm的搅拌速率进行一次混合，然后再加入磷酸和添加剂，在pH值为1.5～3的环境中，以≥90℃的温度和≥200rpm的搅拌速率陈化≥60min，得到陈化后的磷酸锰铁前驱体材料；其中，步骤(2)所述添加剂包括草酸和/或草酸盐；步骤(2)洗涤后的物质进行ICP测试，得到金属元素的总和与磷元素的摩尔比Me/P；步骤(2)中，所述溶剂的加入量M与洗涤后的物质的质量m的关系式满足：5％≤m/(M+m)*100％≤25％；所述磷源的加入量S、金属元素的总和与磷元素的摩尔比Me/P与洗涤后的物质的质量m之间满足：5％*(Me/P)*m≤S≤10％*(Me/P)*m；所述添加剂的加入量C、金属元素的总和与磷元素的摩尔比Me/P与洗涤后的物质2CN115947330A权利要求书2/2页的质量m之间满足：1％*(Me/P)*m≤C≤2％*(Me/P)*m。8.一种磷酸锰铁前驱体材料，其特征在于，所述磷酸锰铁前驱体材料经过如权利要求1‑7任一项所述的磷