年产5000万片阿司匹林肠溶片工艺设计.pdf

年产5000万片阿司匹林肠溶片工艺设计一、生产指令下达正式前生产计划员会将《批生产记录》发放至仓库进行备料，由相关人员按批指令将需用于此批生产的原辅料进行备料，并按规范填写相关数据，数据要求真实可靠，再由车间按《批生产记录》要求进行生产。二、处方物料名称用量生产厂家水杨酸100kg广州德力化工股份有限公司乙酸酐100kg沈阳北洋化工股份有限公司浓硫酸80kg上海书涵化工股份有限公司纯化水100kg深圳信立泰药业股份有限公司1乙酸乙酯100kg北京天岩化工股份有限公司三、生产工艺和工艺控制（一）工艺流程图（二）工艺描述1、物料醋化第1次投料：按照醋酸酐总含量与含量计算水杨酸总投料量按斤称重，再用总投料量2/3的水杨酸投入醋化罐中将醋酐一次性全部都加进储罐里，在均匀搅拌的情况下水蒸汽加热2个小时将罐内温度升至80-85℃，析出晶体然后再保温30-60分钟慢慢降温至50℃。第2次投料：将罐内温度降至55℃时，将剩余的三分之二的水杨酸投入进醋化罐里，水加热升温90分钟至80-83℃保温1个小时，再取样测终点。游离酸值小于等于0.15%，如果终点不到就可延长至55℃或保温时间和补充醋酐直到终点值。如果结果检查合格可以进行第二次的降温慢慢降至70℃，将已经溶解的回收液经过滤器抽入反应罐里，保温30分钟后用水蒸汽混合温度下降至50℃，缓慢加入相同温度的稀释原液250-300毫升。然后用水蒸气继续降温至35℃，全部使用冷水，降至15-18℃，至终点合格后放料。2、酸洗离心洗涤用水醋酸将过滤渗透好的湿阿司匹林在渗滤槽中全部洗涤过滤一次，再使用真空将过滤好的乙酰水酸抽进料斗里,放入离心机中把物料摊平至均匀后全速离心甩20分钟，甩尽原液和洗涤水酸后停机。将离心乙酰水杨酸抽入水洗料斗里，酸含量小于等于百分之三，洗涤水酸含量小于等于百分之十二。3、水洗离心洗涤将料斗里物料放进离心机中然后均匀地摊开物料，再用含0.4%磷酸水洗机将含磷酸水甩尽之后再用10升清水洗净，全速离心甩20-30分钟将料抽入干燥斗里。24、干燥将料斗中的湿物料乙酰水杨酸放进料斗用螺旋推进器送入流化床干燥器控制进风口小于等于800Mpa，进风温度为78-84℃进行干燥。5、旋风分离经旋风分离器分里去粉粒，把尾气经袋滤器排空将流化床的物料成品使用筛机筛去渣子，把物料成品放入干料仓。分装成袋25千克，成桶，等待检查合格之后包装入库。6、阿司匹林回收原液回收处理：原液升温至65℃，经过膜式发器在真空小于等于0.090Mpa的真空条件下蒸醋酸每小时处理400-600毫升，膜式蒸发器气压小于等于0.20MPa，蒸出的醋酸经酸洗用作洗涤酸。剩下的经过检验合格后存入仓库，把浓缩液抽入结晶罐降温溶去些许细粉。剩余部分保温2-4小时慢慢降温至40-50℃，放入物料进行离心。用冰醋酸洗涤并全速离心20分钟得到回收物料经检验合格后将酰化再次使用，原液再循环回收。第1次循环原液处理：循环回收原液与一次原液体积比1：1.5-3配料比例在95-100℃之间保温1.5-3小时采用原液回收的方式进行处理回收，回收处理剩余的乙酰水杨酸。第2次循环原液处理：循环原液使用10批因胶体增多所以无法正常回收，所以可以在原液中加入冰醋酸，物料配比值为1:1.2-1.6保温3-6小时，对胶体进行酸化解析后再进行蒸馏降温结晶和离心，回收乙酰水杨酸。酸化多次之后如果再不能回收乙酰水杨酸，就把剩余液体进行蒸酸在气压0.2Mpa蒸至不能出酸后再加水蒸酸。蒸酸剩余液体再加水稀释打入水解罐。加入氢氧化钠溶液进行碱解6-8小时，温度95-120℃，ph值为10-11，得到水杨酸钠，将碱解液打入酸析罐用30%左右稀硫酸溶液45-50℃进行酸析，得回收工业水杨酸，ph3.0终点降温至30℃，离心物料使用30℃的水洗至硫酸盐1%再全速甩干水分得回收工业酸品再经干燥室70℃，产出物料之后进行称重，干物料化验后送升华室重新投回升华酸。7、物料衡算（1）确定生产过程中物料比例与物料转变的定量关系（2）计算依据：阿司匹林肠溶片年产量：5000万片0.1g/片年工作日为三百天日产量：20kg总收率：90.5%（本数据从网上借鉴得来）最终的物料计算以批产量为准。以年产5000万片0.1g片计算,本设计中以每年生产三百天，每天按二十四小时计算(车间排班轮流替换)因工艺中原料反应步骤消耗时间最长，所以每批物料生产周期为一小3时，每天可生产一批阿司匹林。每批生产阿司匹林理论量为：（5000万*0.1g)/300/1=16.7千克/批，由于阿司匹林总收率为90.5%，所以实际值为：16.7/90.5%=16千克/批。所以阿司匹林肠溶片的收率为16kg/批。入料入料入料出料出料出料物料名称质量Kg/批摩尔mol/批物料名称质量Kg/批摩尔mol/批水杨酸8.60.075