国标法测定重铬酸钾COD的方法.doc

COD实验室检测标准方法1、主题内容与应用范围本标准规定了水中化学需氧量得测定方法。本标准适用于各种类型得含COＤ值大于30mg/L得水样,对未经稀释得水样得测定上限为７0０mｇ/L、本标准不适用于含氯化物浓度大于10００mg／Ｌ(稀释后)得含盐水。、定义在一定条件下,经重铬酸钾氧化处理时,水样中得溶解性物质与悬浮物所消耗得重铬酸盐相对应得氧得质量浓度。、原理在水样中加入已知量得重铬酸钾溶液,并在强酸介质下以银盐作催化剂,经沸腾回流后,以试亚铁灵为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原得重铬酸钾由消耗得硫酸亚铁铵得量换算成消耗氧得质量浓度。在酸性重铬酸钾条件下,芳烃及吡啶难以被氧化,其氧化率较低。在硫酸银催化作用下,直链脂肪族化合物可有效地被氧化。4、试剂除非另有说明,实验时所用试剂均为符合国家标准得分析纯试剂,试验用水均为蒸馏水或同等纯度得水。硫酸银(Ag2SO4),化学纯。硫酸汞(ＨgS04),化学纯。硫酸(H2SＯ4),p＝1、84ｇ／ｍL。硫酸银-硫酸试剂:向1L硫酸(4。3)中加入１0ｇ硫酸银(4、１)。放置1—2天使之溶解,并混匀,使用前小心摇动、重铬酸钾标准溶液:浓度为C(1／６K２Cr2O7)=0、250mol/L得重铬酸钾标准溶液:将1２、２58g在1０５℃干燥2ｈ后得重铬酸钾溶于水中,稀释至1０0０ｍL。浓度为C(1/６Ｋ2Cｒ2O7)＝０。０250ｍo1/L得重铬酸钾标准溶液:将４、5、1条得溶液稀释１0倍而成、4、6硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度为C［(ＮＨ4)2Fe(SO4)2·6H2Ｏ]≈0、10mｏ1/L得硫酸亚铁铵标准滴定溶液;溶解39g硫酸亚铁铵［(NH4)2Fe(ＳO４)2·6H2O］于水中,加入２０mL硫酸１(４。３),待其溶液冷却后稀释至1000mL。每日临用前,必须用重铬酸钾标准溶液(4。5、1)准确标定此溶液(４、6。1)得浓度。取10、0０mL重铬酸钾标准溶液(4。5、1)置于锥形瓶中,用水稀释至约1０0mL,加入3０ｍＬ硫酸(4。3),混匀,冷却后,加3滴(约0、15mＬ)试亚铁灵指示剂(4、7),用硫酸亚铁铵(4。6。1)滴定溶液得颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵得消耗量(mL)。硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度得计算:式中:V－-滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液得毫升数。４。6。4浓度为C［(NH４)2Ｆe(SO4)２·6Ｈ2O］≈0、0１0ｍo1／L得硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将4。6、1条得溶液稀释1０倍,用重铬酸钾标准溶液(４。5。2)标定,其滴定步骤及浓度计算分别与4、６。２及４、6、3类同、邻苯二甲酸氢钾标准溶液,C(KC6H5O4)＝２。0824mmｏ1/Ｌ:称取10５℃时干燥2ｈ得邻苯二甲酸氢钾(HＯＯＣC6H４COOＫ)０。4２51ｇ溶于水,并稀释至1000mL,混匀。以重铬酸钾为氧化剂,将邻苯二甲酸氢钾完全氧化得COD值为1、17６８氧/克(指1g邻苯二甲酸氢钾耗氧1、１７6g)故该标准溶液得理论COＤ值为５00mg/L。１,10－菲绕啉(１,1０－ｐhenａnatｈrｏlinemonｏｈｙdｒate)指示剂溶液:溶解0。７ｇ七水合硫酸亚铁(FeＳO4·７H2O)于5０mL得水中,加入１、5g1,10－菲统啉,搅动至溶解,加水稀释至1０0mＬ。防爆沸玻璃珠。5、仪器常用实验室仪器与下列仪器、回流装置:带有24号标准磨口得2５0mＬ锥形瓶得全玻璃回流装置、回流冷凝管长度为3０0—500mm。若取样量在30mＬ以上,可采用带500mＬ锥形瓶得全玻璃回流装置。加热装置。25mＬ或50mL酸式滴定管。6、采样与样品6、1采样水样要采集于玻璃瓶中,应尽快分析。如不能立即分析时,应加入硫酸(４、3)２pH〈2,置４℃下保存。但保存时间不多于5天。采集水样得体积不得少于１00mＬ、6、２试料得准备将试样充分摇匀,取出２0、０mL作为试料。7、步骤７、１对于COD值小于50mg/L得水样,应采用低浓度得重铬酸钾标准溶液(4。5。２)氧化,加热回流以后,采用低浓度得硫酸亚铁铵标准溶液(4。6、4)回滴。7、2该方法对未经稀释得水样其测定上限为700ｍg/Ｌ,超过此限时必须经稀释后测定。7。3对于污染严重得水样。可选取所需体积１／10得试料与1/10得试剂,放入１0×150ｍm硬质玻璃管中,摇匀后,用酒精灯加热至沸数分钟,观察溶液就是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色,应再适当少取试料,重复以上试验,直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当得稀释倍数。７。4取试料(6、2)于锥形瓶中,或取适量试料加水至20、0mL、7、5空白试验:按相同步骤以20、0mL水代替试料进行空白试验,其余试剂与试料测定(7。８)相同,记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液得毫升数V1。7。６校核试验: