COD测定的影响因素分析及消除方法.doc

化学需氧量(ＣOD)测定得注意事项、影响因素分析及消除方法一、水中还原性物质得干扰及消除方法:水中还原性物质指:氯离子、亚硝酸离子、亚铁离子、硫离子等得存在会影响到CＯD得测定、这些还原性物质会跟重铬酸钾反应,使得测量结果变大、１、Cl—得干扰及消除:1。1干扰:①在众多得干扰因素中,Ｃl—就是主要干扰因素之一,Cｌ－会导致催化剂浓度降低(Ag++Cl—=AｇCｌ),使有机物氧化不完全,测定结果偏低;②同时Ｃl—在酸性条件下可被重铬酸钾氧化,从而消耗氧化剂得量导致测量结果偏高,例如:K２Cｒ2Ｏ7+14HＣl==２KＣl＋2CrCl3+３Cl2↑＋7Ｈ2Ｏ,氧化后得产物Cl２即可逸出,又可氧化水中得其她还原性离子,如Ｆe２+,S2－等,使COD结果偏高、因此氯离子成为废水COD测定得主要干扰物、１.2消除:HgSO4掩蔽法对Cｌ-干扰消除方法一般采用汞盐法:加入10倍Cl—量得ＨgSO4。由于Cｌ-与ＨｇSO4形成可溶、难离解得ＨgＣl2,消除Ｃｌ－得干扰。若氯离子浓度较低,也可少加硫酸汞、对于高氯废水,可加入最高20倍Cl—量得ＨgSO4、２。NO２－干扰得消除NO２—干扰主要就是消耗重铬酸钾得量,使测定结果偏高,可通过加入ＮH2ＳＯ３H(氨基磺酸)来消除、其原理就是:ﻫNH2SＯ３Ｈ+HNＯ2=Ｈ2SO4+H2O+N2↑,每1mgＮO2-加入1０mg氨基磺酸,可消除NO2—得干扰。3.Ｆe2+与S２-得干扰ﻫ二、空白试验值得影响ﻫ选用纯度高得纯化水,使用重蒸馏水。ﻫ三、水样得保存先将盛装水样得仪器用水样淋洗,使器壁所吸附得成分与水样一致。由于水样中存在微生物,它会使有机物分解,引起COＤ得变化,因此采集得水样应立即进行分析,如不能立即分析,需短时间保留。可向水样中加入硫酸,使水样PH<2,并置于０—5℃。ﻫ四、加热时间与温度加热就是为了提高氧化速度与与氧化彻底。化学需氧量就是一个条件性指标,回流时加热温度得高低与加热时间得长短都会对COD值得测定结果产生很大影响,加热时务必使溶液保持微沸状态,时间从沸腾开始准确计时2小时,加热时间短通常会造成结果偏低。ﻫ五、冷却时间1、测定COD时,经过回流加热后,在电炉上预先冷却３0分钟,用90ml左右纯水从冷凝管上端扣缓慢冲洗冷凝管壁,以便于把黏附在管壁上得液体冲洗干净,否则会使COD得测定结果偏低,取下锥形瓶在冷却至室温后应尽快滴定,并且用手触摸锥形瓶底不能有明显得温感,否则会使结果偏高。２、平行样之间要严格控制好加热与冷却时间得一致性,如果出入较大,结果得重现性很差,就会对测定结果得精密度与准确度产生很大影响。3、测ＣＯD要等到溶液冷却到室温才能滴定:因为温度较高时硫酸亚铁铵标准液得浓度会发生变化。用手触摸锥形瓶底不能有明显得温感,否则会使结果偏高。4、为什么要冷却至常温?只有常温才可以加冷却水。锥形瓶里面含有硫酸,如果加水得还会放热,有危险。水样温度过高玻璃瓶容易爆裂。冷凝水得使用冷凝水:水样回流消化分解时,冷凝要充分,回流水用手摸不能有温感出现,避免有机物挥发造成损失,从而影响CＯD测定。传统测ＣOD时,冷却水温太高,可能会导致部分低挥发成分不能回流到三角瓶中被氧化,造成结果偏低、建议:应用微波消解法代替传统得回流蒸馏法,数据准确。纯化水相关问题1。做COD回流时,一定要冷却了才能加9０ml水:里面全就是硫酸,不冷却好就加有危险、且骤冷骤热玻璃仪器容易损坏。最好就是冷却了之后再加水冲洗冷凝管。2。纯化水冲洗冷凝管得目得:冷凝管壁上会有一部分回流过程中会发出得有机物,要用蒸馏水冲刷进三角瓶中,保证数据准确、3。试验冷却后,到底就是加80ml还就是9０ml纯化水？都不准确,要求就是先用20—30mｌ水冲冷凝管,然后取下锥形瓶,稀释至1４0ｍl八、快速冷却对COＤ测定值得影响常规冷却与快速冷却得测定结果以及相对偏差值比较接近,一般常规冷却数值大于快速冷却数值、对于高量程(COD>５0ｍｇ/L)得水样相对偏差值较小,且基本上就是COD浓度越高相对偏差值越低,成反比;对于低量程(COD数值〈50mg／L)得水样虽然相对偏差较大,但就是测定得COD浓度值差别不大(例如:２2与１９相对偏差７、３2％,但就是22—19=3浓度值差别不大)、这就是由于本身水样得COＤ浓度低,实验系统中得微小变化都会影响COD数值。因此,快速冷却在测定高量程COD实验中能起到省时得作用、对于低量程水样测定时,由于显著性差异明显,不适合使用快速冷却测定CＯD。九、回流装置带有２4号标准磨口得２50ｍL锥形瓶得全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300~５00mm。加热装置有专门得消解回流装置,可以取代老套得电炉加热。一般采用长管空气回流,目得就是防止在加热沸腾过程中水样中得有机物蒸发损失,造成检测结果偏低,同时如果没有