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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115959671A(43)申请公布日2023.04.14(21)申请号202211696451.4H01M4/48(2010.01)(22)申请日2022.12.28H01M4/62(2006.01)H01M10/052(2010.01)(71)申请人电子科技大学C23C16/26(2006.01)地址611731四川省成都市高新区(西区)C23C16/505(2006.01)西源大道2006号(72)发明人周行周海平吴孟强杨彬张庶徐自强冯婷婷方梓烜(74)专利代理机构成都点睛专利代理事务所(普通合伙)51232专利代理师敖欢(51)Int.Cl.C01B33/113(2006.01)C01G53/04(2006.01)C01B32/05(2017.01)H01M4/36(2006.01)权利要求书2页说明书6页附图1页(54)发明名称多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料及制备和应用(57)摘要本发明提供一种多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料及制备和应用,该复合负极材料是由三维网状碳层‑氧化亚硅颗粒组成。首先采用溶剂法在氧化亚硅颗粒表面包覆碱式氧化镍;然后在350℃的条件下反应生成氧化镍;接着在氢气气氛中还原得到金属镍包覆的氧化亚硅颗粒;最后采用等离子体增强化学气相沉积法的金属镍包覆的氧化亚硅颗粒表面原位生长多孔网状结构的碳涂层,有效提高了复合材料的导电性。本发明不仅安全可靠,可重复性高,而且由于本发明所制备的多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料具有优异的结构稳定性和循环稳定性,有效改善了氧化亚硅材料在充放电过程中的体积膨胀问题。CN115959671ACN115959671A权利要求书1/2页1.一种多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料的制备方法,复合负极材料为氧化亚硅颗粒表面附着三维网状结构的碳涂层,其特征在于制备方法包括以下步骤:步骤1:氧化亚硅粉的预处理,将氧化亚硅粉末分散在1mol/L的KOH溶液中,室温搅拌4小时后,用去离子水洗涤至中性,得到表面粗糙的氧化亚硅粉末;步骤2:将步骤1得到的氧化亚硅粉末分散在去离子水中,加入乙酸镍和过硫酸铵的混合溶液;步骤3:将一定量的氨水溶液溶于去离子水中稀释100倍,再将稀释后的氨水溶液缓慢滴加至步骤2得到的混合溶液中,滴加完毕后,室温搅拌30min,用去离子水洗涤至中性,然后在80℃烘箱中干燥12小时,得到表面附着了碱式氧化镍的氧化亚硅粉末;步骤4:将步骤3中得到的表面附着了碱式氧化镍的氧化亚硅粉末置于管式炉中,采用等离子体增强化学气相沉积法原位生长一层多孔网状结构的碳层,形成多孔网状结构碳涂层封装的氧化亚硅复合材料,具体过程为:将步骤3中得到的表面附着了碱式氧化镍的氧化亚硅粉末置于瓷舟中,并放入管式炉,然后在惰性气氛下加热至350℃,使碱式氧化镍转变为氧化镍,接着通入惰性气体和还原性气体后保温60min,将氧化镍还原为镍单质;继续在混合气氛围下加热至800‑1000℃,并通入碳源气体和载气,使管式炉内气压保持在100~110Pa之间,接着打开电感耦合等离子体射频电源,电源输出功率为300W,碳生长时间为30min,反应完成后关闭电感耦合等离子体射频电源,停止通入碳源气体和载气,在氩气气氛下冷却至室温后,即得三维网状结构的碳涂层封装的氧化亚硅复合负极材料。2.根据权利要求1所述的一种多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中采用的是粒径为1‑10μm的氧化亚硅粉末。3.根据权利要求1所述的一种多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的惰性气体为氩气、氦气和氖气中的任意一种,流量为200sccm,还原性气体为氢气,起到还原氧化镍的作用,流量为20sccm。4.根据权利要求1所述的一种多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的碳源气体为甲烷、乙烷和乙炔中的一种或几种混合气体,流量为20sccm,所述载气为氢气,载气辅助碳源气体电离,流量为10sccm。5.根据权利要求1所述的一种多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中由室温加热至350℃的升温速率为2℃/min,并在350℃下保温60min,然后再通入还原性气体氢气进行氧化镍的还原。6.根据权利要求1所述的一种多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤4中由350℃加热至800‑1000℃的升温速率为5℃/min,并在800‑1000℃下保温20min,然后再通入碳源气体。7.根据权利要求1所述的一种多孔碳网络改性氧化亚硅复合负极材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中乙酸镍与氧化亚硅的质量比为1:2,过硫酸铵与氧化亚硅的质量比为1: