一种磷锗锌多晶加压合成装置及合成方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN111424316A(43)申请公布日2020.07.17(21)申请号202010487797.8(22)申请日2020.06.02(71)申请人中国电子科技集团公司第四十六研究所地址300220天津市河西区洞庭路26号(72)发明人李佳起张嵩程红娟(74)专利代理机构天津中环专利商标代理有限公司12105代理人李美英(51)Int.Cl.C30B29/10(2006.01)C30B28/02(2006.01)权利要求书3页说明书5页附图2页(54)发明名称一种磷锗锌多晶加压合成装置及合成方法(57)摘要本发明涉及一种磷锗锌多晶加压合成装置及合成方法，装置包括：主体炉体与安瓿，主体炉体包括内部炉体、外层加热装置、气压控制装置、冷却装置、密封法兰；内部炉体内沿轴向分成九个温区，冷却装置和外层加热装置环绕包裹在内部炉体的外围，设置在内部炉体各温区的对应位置，气压控制装置设置在内部炉体的两端；安瓿包括保护容器、合成容器、坩埚，安瓿以限制隔片为支撑放置在内部炉体内；使用该装置合成磷锗锌多晶，减少合成过程石英安瓿内外压差，消除了磷饱和蒸气压失控带来的爆炸的危险，可以单次进行大批量合成；安瓿保护容器可以限制合成容器的位置，限制隔片亦能起到支撑架的作用，能够根据不同安瓿大小、温区位置进行自由调整。CN111424316ACN111424316A权利要求书1/3页1.一种磷锗锌多晶加压合成装置，其特征在于：包括主体炉体（1）与安瓿（2），所述主体炉体（1）包括内部炉体（1-1）、外层加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）、冷却装置（1-4）、密封法兰（1-5）；所述内部炉体（1-1）是耐压金属管状结构，呈水平放置，可承受的压力不低于100atm，两个密封法兰（1-5）分别设置在内部炉体（1-1）的两端，所述气压控制装置（1-3）有两套，分别是气压控制装置Ⅰ(1-31)和气压控制装置Ⅱ（1-32），所述内部炉体（1-1）的一端通过法兰（1-51）与所述气压控制装置Ⅰ(1-31)连接，另一端通过法兰（1-52）与气压装置Ⅱ（1-32）连接；所述安瓿（2）以限制隔片（2-11）为支撑放置在内部炉体（1-1）内；所述内部炉体（1-1）内沿轴向分成九个温区，从连接气压装置(1-31)的一端排起，依次是：保护温区Ⅰ（1-17）、反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）、过渡温区（1-19）、合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）、保护温区Ⅱ（1-18），反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）综合一起组成反应温区，合成副温区Ⅰ（1-15）、合成主温区（1-14）、合成副温区Ⅱ（1-16）综合一起组成合成温区；所述外层加热装置（1-2）包括八个加热装置和一个保温装置，分别环绕包裹在内部炉体（1-1）的外围，与内部炉体（1-1）的九个温区对应设置，依次为保护温区Ⅰ加热装置（1-27）、反应副温区Ⅰ加热装置Ⅰ（1-22）、反应主温区加热装置（1-21）、反应副温区Ⅱ加热装置（1-23）、过渡温区保温装置（1-29）、合成副温区Ⅰ加热装置（1-25）、合成主温区加热装置（1-24）、合成副温区Ⅱ加热装置（1-26）、保护温区Ⅱ加热装置（1-28）；所述冷却装置（1-4）有三套，分别是保护温区Ⅰ冷却装置（1-47）、保护温区Ⅱ冷却装置（1-48）、过渡温区冷却装置（1-49），所述过渡温区冷却装置（1-49）贴合内部炉体（1-1）设置在过渡温区保温装置（1-29）的内部，与加热装置（1-2）、气压控制装置（1-3）联动控制；所述保护温区Ⅰ冷却装置（1-47）和保护温区Ⅱ冷却装置（1-48）分别设置在保护温区Ⅰ（1-17）和保护温区Ⅱ（1-18）的外侧，同步控制；所述安瓿（2）包括保护容器（2-1）、合成容器（2-2）、反应坩埚（2-31）与合成坩埚（2-32），所述反应坩埚（2-31）和合成坩埚（2-32）分别放置在所述合成容器（2-2）内的两端，带有两个坩埚的合成容器（2-2）放置在所述的保护容器（2-1）内；保护容器（2-1）是外形为两端开口的圆筒，圆筒两端下侧开有数个卡槽（2-10），根据合成容器（2-2）的大小在保护容器（2-1）的两端分别将限制隔片（2-11）插入所述卡槽（2-10）；合成容器（2-2）是一端开口的圆筒；所述气压控制装置（1-3）使用化学反应惰性的气体作为附加控制气体，优选为高纯氮气；气体从气压控制装置（1-31）流入内，依次经过保护温区Ⅰ（1-17）、反应副温区Ⅰ（1-12）、反应主温区（1-11）、反应副温区Ⅱ（1-13）、过渡温区（1-19）、合成