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(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN115999458A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202211183432.1C01B33/113(2006.01)(22)申请日2022.09.27B82Y30/00(2011.01)(71)申请人合肥国轩高科动力能源有限公司地址230000安徽省合肥市新站区岱河路599号(72)发明人万文文林少雄王辉赵宇飞丁男张辰张笑雷桂湘丁文生(74)专利代理机构合肥市长远专利代理事务所(普通合伙)34119专利代理师余婧(51)Int.Cl.B01J8/28(2006.01)B01J8/18(2006.01)B01J4/00(2006.01)权利要求书2页说明书7页附图1页(54)发明名称一种制备预锂化氧化亚硅粉末的方法和装置(57)摘要本发明公开了一种制备预锂化氧化亚硅粉末的方法和装置,硅烷气体在流化床内腔的上升过程中经过不同温度的区域,先形成纳米级核,与雾化后的硅源复合,形成稳定的纳米级氧化亚硅颗粒,然后经过雾化的预锂溶液,完成预锂,再经过二次造粒形成结构稳定的微米级氧化亚硅颗粒,在下降过程中经过预锂溶液雾化区时颗粒表面均匀吸附预锂溶液,完成二次颗粒的预锂,从而得到预锂化氧化亚硅粉末。本发明的方法和装置可以同步完成氧化亚硅材料的制备和预锂,所制备的颗粒结构稳定且内部锂离子分布均匀,作为锂离子电池负极材料无需进行二次加工,该材料具有高首效长循环的特点。CN115999458ACN115999458A权利要求书1/2页1.一种制备预锂化氧化亚硅粉末的装置,其特征在于,包括流化床(5)、第一雾化器(7)和第二雾化器(6);所述流化床(5)的内腔从上到下依次设有第一隔热板(8)、第二隔热板(15),所述第一隔热板(8)、第二隔热板(15)将流化床(5)的内腔从上到下分隔成加热腔、上反应腔和下反应腔,加热腔、上反应腔、下反应腔内分别设置有第一加热件(10)、第二加热件(9)、第三加热件(11);所述第一隔热板(8)上开设有贯穿加热腔与外界连通的出气口(12);所述第二隔热板(15)上设有将上反应腔、下反应腔连通的贯穿孔;所述第一雾化器(7)、第二雾化器(6)均安装在流化床(5)上并分别与上反应腔、下反应腔连通;所述流化床(5)底部设有与下反应腔连通的进气口(4)和卸料口(14)。2.根据权利要求1所述的制备预锂化氧化亚硅粉末的装置,其特征在于,所述第二加热件(9)和第一雾化器(7)相对设置,所述第三加热件(11)和第二雾化器(6)相对设置。3.根据权利要求1所述的制备预锂化氧化亚硅粉末的装置,其特征在于,所述出气口(12)内设有导向板(13)。4.根据权利要求1所述的制备预锂化氧化亚硅粉末的装置,其特征在于,所述进气口(4)通过管道与混气室(3)相连,所述混气室(3)的底部分别与第一进气管(1)、第二进气管(2)相连通。5.根据权利要求1所述的制备预锂化氧化亚硅粉末的装置,其特征在于,所述第一加热件(10)的加热温度范围为800‑900℃,第二加热件(9)的加热温度范围为750‑1000℃,第三加热件(11)的加热温度范围为600‑800℃。6.一种采用权利要求1~5任一项所述的装置制备预锂化氧化亚硅粉末的方法,其特征在于,包括下述步骤:S1、启动装置的第一加热件(10)、第二加热件(9)和第三加热件(11)充分加热,并通过进气口(4)持续通入惰性气体,使流化床(5)内腔保持惰性气氛;S2、持续将有机硅源溶液通过第二雾化器(6)雾化进入流化床(5)的下反应腔,形成有机硅源溶液雾化区,持续将预锂溶液通过第一雾化器(7)雾化进入流化床(5)的上反应腔,形成预锂溶液雾化区,然后持续通过进气口(4)通入硅烷气体,在卸料口(14)收集得到预锂化氧化亚硅粉末。7.根据权利要求6所述的制备预锂化氧化亚硅粉末的方法,其特征在于,所述有机硅源溶液包括有机硅源和溶剂,所述有机硅源与溶剂的摩尔比为1:(1~10);所述有机硅源为正硅酸乙酯、正硅酸丁酯中的至少一种;所述溶剂为乙醚。8.根据权利要求6所述的制备预锂化氧化亚硅粉末的方法,其特征在于,所述预锂溶液包括锂源、络合剂和溶剂,所述锂源与络合剂的摩尔比为(0.5~2):1,所述络合剂与溶剂的摩尔比为1:(1~10);所述锂源为锂粉、锂片中的至少一种;所述络合剂为二甲基萘、1‑甲基萘、2‑甲基萘、1,7‑二甲基萘、2,3‑二甲基萘中的至少一种;所述溶剂为二甲醚、二苯醚、四氢呋喃中的至少一种。9.根据权利要求6所述的制备预锂化氧化亚硅粉末的方法,其特征在于,所述硅烷气体为甲硅烷、乙硅烷中的至少一种。2CN115999458A权利要求书2/2页10.根据权利要求6所述的制备预锂化氧化亚硅粉末的方法,其特征在于,所述惰性气体的流量为2