六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116003338A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202211536541.7C08L23/06(2006.01)(22)申请日2022.12.01C08K7/00(2006.01)C07D251/56(2006.01)(71)申请人菏泽奕普新材料有限公司地址274500山东省菏泽市东明县三春集果园村西200米路北(72)发明人杨飞刘军杨国富(74)专利代理机构北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙)11463专利代理师张金铭(51)Int.Cl.C07D251/32(2006.01)C08K5/3492(2006.01)C08L77/06(2006.01)C08L77/02(2006.01)C08L67/02(2006.01)权利要求书1页说明书11页附图4页(54)发明名称六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用(57)摘要本发明提供了一种六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用，涉及高分子材料阻燃剂的技术领域，本发明的具有规则六角片结构的颗粒形态的氰尿酸三聚氰胺，解决了氰尿酸三聚氰胺在作为纳米级材料使用时由于表面自由能高、尺寸过小以及流动性差而导致的材料易团聚、不易分散的技术问题，达到了使纳米级氰尿酸三聚氰胺的表面自由能得到显著降低，使其颗粒间结合力变弱的技术效果。CN116003338ACN116003338A权利要求书1/1页1.一种六角片状氰尿酸三聚氰胺。2.根据权利要求1所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺，其特征在于，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺包括纳米级的六角片状氰尿酸三聚氰胺；优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的平均粒径在0.6μm以下，优选为0.2‑0.6μm。3.根据权利要求1所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺，其特征在于，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的水分质量含量低于0.2％；优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的残酸质量含量低于0.2％；优选地，所述六角片状氰尿酸三聚氰胺的pH值为7‑9。4.一种权利要求1‑3任一项所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：氰尿酸与三聚氰胺在催化剂的作用下发生反应，得到所述六角片状氰尿酸三聚氰胺。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂包括2‑N,N‑二甲基‑4‑氨基‑1,3,5‑三嗪；优选地，所述反应的溶剂包括水。6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：氰尿酸先与2‑N,N‑二甲基‑4‑氨基‑1,3,5‑三嗪进行第一反应形成氢键复合物，再与三聚氰胺进行第二反应，得到所述六角片状氰尿酸三聚氰胺。7.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述氰尿酸与三聚氰胺的投加质量比为1：1；优选地，所述2‑N,N‑二甲基‑4‑氨基‑1,3,5‑三嗪与氰尿酸的投加质量比为0.05‑0.1:1；优选地，所述氰尿酸与水的投加质量比为1:3‑10。8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述第一反应和第二反应的温度均独立地为60‑90℃；优选地，所述氰尿酸和三聚氰胺的投加方式均独立地包括分批投加。9.一种权利要求1‑3任一项所述的六角片状氰尿酸三聚氰胺在高分子材料的阻燃中的应用。10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，所述高分子材料包括聚酰胺、聚酯以及聚烯烃。2CN116003338A说明书1/11页六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用技术领域[0001]本发明涉及高分子材料阻燃剂的技术领域，尤其是涉及一种六角片状氰尿酸三聚氰胺及其制备方法、应用。背景技术[0002]氰尿酸三聚氰胺是上世纪八十年代以来发展起来的阻燃剂，该类阻燃剂具有无卤、含氮量高、阻燃效率好以及低毒、不污染环境和无刺激性等优点，被广泛应用于高分子复合材料的阻燃处理中。[0003]目前，氰尿酸三聚氰胺的合成主要分为固相法和液相法，其中，固相法通常是三聚氰胺、氰尿酸和适量的溶剂置于固体混合设备中例如斑驳力混合器等，进行机械混合、加热反应3‑15小时，再脱水干燥出料，得到产品；液相法则是在大量水或其他溶剂中，加入等摩尔比的三聚氰胺和氰尿酸，经加热反应，再过滤，洗涤干燥，得到样品。固相法和液相法实质上都是利用三聚氰胺和氰尿酸之间所形成的多重氢键以降低产品(氢键复合物)在溶剂中的溶解度。三聚氰酸(氰尿酸)在加热时可以溶入水中，而三聚氰胺在水中的溶解度却较小(常温下约0.33g/100g水)，三聚氰胺在100℃时的溶解度约为5.14g/100g水。氰尿酸和三聚氰胺在水中溶解度的差异给氰尿酸三聚氰胺的合成反应带来了很多困难：(1)未反应完的原料在降温时容易饱和析出，尤其是三聚氰胺在产品中往往会有残余；(2)反应速度受到溶解度的影响，导致反应时间长，反应不充分；(3)生产工