一种超电解二氧化锰及其制备方法.pdf

(19)国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN116005175A(43)申请公布日2023.04.25(21)申请号202211641467.5(22)申请日2022.12.20(71)申请人安徽诚越电子科技有限公司地址246500安徽省安庆市安庆市宿松经济开发区中小企业孵化器南楼301(72)发明人刘劲松孙松陈京帅魏宇学刘为宏(51)Int.Cl.C25B1/21(2006.01)C25B1/50(2021.01)C25B9/60(2021.01)C25B9/67(2021.01)权利要求书2页说明书5页附图3页(54)发明名称一种超电解二氧化锰及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种超电解二氧化锰及其制备方法，在生产过程中添加五氧化二磷、氯化铁、硝酸、石墨，同时添加二甲胺基荒酸除重金属，并添加稀土氧化物提高活性，还包括步骤S1至步骤S5将产生的反应液进行电解处理，电解处理之后的溶液过滤，对过滤之后的沉淀用水多次洗涤；在洗涤过程中加入分散剂，过滤，干燥得到粉末状电解二氧化锰；本发明在电解液表面加入十二烷基苯磺酸钠，十二烷基苯磺酸钠生成的泡沫不仅具有保温和减少液体蒸发的作用，同时改变电解液的界面张力情况，改善界面处生成的电解二氧化锰的形貌，从而改变其性质，抑制界面处的电解二氧化梦的破碎结构的产生，通过表面张力调控达到提高生产及效益的目的。CN116005175ACN116005175A权利要求书1/2页1.一种超电解二氧化锰，其特征在于，在生产过程中添加五氧化二磷、氯化铁、硝酸、石墨，同时添加二甲胺基荒酸钠(SDD)除重金属，并添加稀土氧化物提高活性；其中硫酸锰、五氧化二磷、氯化铁、硝酸钠与石墨质量比为1.5:1:0.8:0.5:0.85。2.根据权利要求1所述的一种超电解二氧化锰的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：步骤S1、将硫酸锰、五氧化二磷、氯化铁、硝酸钠与石墨混合，得到混合物，在混合物中另外添加活性剂；步骤S2、在80℃下将混合物与质量分数为95～98％浓硫酸混合，得到混合液，其中浓硫酸用量为步骤步骤S1中石墨质量的至少20倍；对混合液进行磁力搅拌，反应时间至少为30min，之后得到预氧化石墨悬浊液；步骤S3、将预氧化石墨悬浊液置于10℃以下的冰水浴中，边磁力搅拌，边向其加入高锰酸钾和锰酸钾，待固体全部溶解，移除冰水浴，得到反应物；其中高锰酸钾用量为步骤S1中石墨质量的20倍、锰酸钾用量为步骤S1中石墨质量的5～10倍；步骤S4、将反应产物在200℃下高温反应后降至室温；之后将反应物升温至80℃，边磁力搅拌边向其加入去离子水，反应60min，得到反应液；步骤S5、将步骤S4产生的反应液进行电解处理，电解处理之后的溶液过滤，对过滤之后的沉淀用水多次洗涤；在最后一次洗涤过程中加入分散剂，过滤，干燥得到粉末状电解二氧化锰；还包括二氧化锰的电解装置，所述电解装置包括电解槽，所述电解槽的顶部中间位置通过支撑架安装有若干组呈对应设置的电解阴极和电解阳极，所述电解槽的顶部两侧位置通过固定架安装有若干组转动设置的转动轴，所述转动轴的底部设置有搅拌桨叶，所述转动轴底部的搅拌桨叶设置于电解槽的内底部，所述固定架上安装有用于驱动转动轴和搅拌桨叶转动的驱动电机和传动结构。3.根据权利要求1所述的一种超电解二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤S1中在混合物中另外添加的活性剂为聚乙二醇、乙醇、聚山梨酯、油酸中的一种或多种，所述活性剂添加量为混合物的0.1%～5%。4.根据权利要求1所述的一种超电解二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤S3中，边磁力搅拌边向其加入去离子水，反应60min，得到反应液，其中去离子水用量为步骤S1中石墨质量的250倍。5.根据权利要求1所述的一种超电解二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤S5中对步骤S4产生的反应液进行电解处理，在电解液表面加入十二烷基苯磺酸钠，所述十二烷基苯磺酸钠用于调控所述电解液界面处电解二氧化锰的形貌。6.根据权利要求5所述的一种超电解二氧化锰的制备方法，其特征在于：所述电解液为硫酸‑硫酸锰水溶液，其中硫酸的浓度大于3M，电解处理电解槽的阴极为碳棒或紫铜管；所述电解槽的阳极为Ti波纹板或Ti‑Mn合金涂层板，Mn的离子浓度为90g/L，所述电解液的电解温度大于90℃，所述电解液中还包括有SeO2，所述SeO2用于电解过程监控所述电解槽电压，所述电解液表面加入有表面活性剂，所述表面活性剂溶于水形成丰富的泡沫漂浮在所述电解液表面，以减缓电解液的表面蒸发。7.根据权利要求1所述的一种超电解二氧化锰的制备方法，其特征在于：步骤S5的电解2CN116005175A权利要求书2/2页前对电解过程中阳极板进行酸处理，活化其表面，所述酸处理过程如下配制浓度为0.3mol/L的酸溶液；将阴、阳极