萘系高效减水剂生产工艺参数.docx

萘系高效减水剂生产工艺参数萘系高效减水剂生产工艺参数萘系高效减水剂生产工艺参数一、合成用原材料：1、萘：分子式为C10H8,分子量128，萘为光亮的片状晶体，80℃时熔融，218℃时沸腾，不溶于水，易于升华，有特殊气味。生产中要求用工业萘或精萘，参比重1.145。2、硫酸：H2SO4，分子量为98，用于磺化的硫酸浓度应为98%的浓硫酸，比重为1.84。3、甲醛：分子式HCHO，分子量为30，生产用甲醛浓度为36.8%，无色透明液体，有刺激气味，15℃时比重为1.10。4、烧碱：NaOH，分子量为40，生产中使用固体、液体均可，使用固体碱时，应先配制成30～40%的水溶液，最好购买液体（30%或32%），可避免化碱工序，而且价格便宜。二、合成工艺：1、工艺：2、磺化：磺化反应是浓硫酸作用于萘，其磺酸SO3H取代萘分子上的氢原子，反应结果生成萘磺酸。160+H2SO43～+H2O磺化反应控制的好坏，直接影响β-萘磺酸的含量，对缩合后的产品质量影响较大。影响磺化反应的因素主要有磺化温度、磺化时间、硫酸浓度和硫酸加入量等。1）萘与硫酸用量比：萘与硫酸的克分子比为1：1.3～1.4，一般取1：1.4；2）磺化反应温度：160～165℃；3）磺化时间：在160～165℃维持约2小时。时间短了，磺化不充分；磺化时间过长，影响产量。3、水解反应：HO3S—H2O3HH2SO43H由于在磺化反应过程中，不仅生成了β-萘磺酸，而且也生成一部分α-萘磺酸。水解的目的是使α-萘磺酸分解，以利于以后的缩合反应。水解时应将反应物降温至120℃以下，加入经计算的水。1）水解的用水量：水解时加水量多时对水解反应有利，但加水量多会给缩合反应带来不利的影响。故水解用水量一般为2～3至4～5克分子水/1克分子萘。总之，在控制总酸度相同下，水解加水量少产品性能好些。2）水解总酸度：水解时，外加水，控制其总酸度在28.5％左右。水解总酸度低，加水量大，降低反应物浓度；水解总酸度高，缩合物料黏度大，不利于反应进行。3）水解时间：一般加水搅拌半小时左右。4、缩合：萘磺酸水解后继续降温到105～108℃左右，滴加甲醛，其反应如下：nnHCHO3H100—110℃H—（—CH2+nH2O3H3缩合反应是减水剂生产过程中的重要反应，也是时间较长的一个工序。技术关键是使反应尽可能地完全，得到长链分子。同时反应时间尽可能地短，以便缩短生产时间及降低反应温度。1）甲醛用量：萘磺酸：甲醛1：0.95～1.0，一般取1：0.92；2）缩合温度：105～108℃；3）缩合酸度：28～29%，一般取28.5%；4）缩合时间：带压为5.5小时左右，常压为7小时左右。5、中和：缩合物中的磺酸，可以转化为钠盐、铵盐、钾盐、锂盐，甚至转化为钙盐，但常转化为钠盐。生产减水剂时常用NaOH中和。反应物加入NaOH，使硫酸和萘磺酸转化为钠盐；H2SO4Ar-SO2Na2SO4+H2OAr-SONa+H2O所得减水剂中含有一定数量的Na2SO4，该减水剂为低浓减水剂。三、萘系减水剂生产操作步骤：1、将萘投入反应釜，加热溶化；2、当温度升至155℃时，滴加硫酸(2.5小时），加完酸后温度在160～165℃保持1小时；磺化物的总酸度一般为31～32%，磺化结束后取样测定总酸度；3、使物料温度降至120℃左右，加水水解半小时；4、测定水解后的物料总酸度，用加水或加酸的`方法调节物料总酸度至28～29%；5、继续降温至105～108℃左右，滴加甲醛2.5小时左右，加完甲醛后升温至105～110℃，反应4小时；6、将反应物料放入中和桶，用NaOH中和至pH至7～9；四、生产中有关问题的处理1、磺化终点不到：磺化终点是检验磺化反应是否完全，检验方法：1）测酸度；2）看磺化物是否有油状物，如酸度符合要求，又无油状物，则反应是完全的，否则是不完全的。原因有：a）加酸量不足，必需补加酸，再进行磺化；b）反应温度低，必需提高反应温度到160～165℃，延长保温时间；c）保温时间不够，延长保温时间。2、缩合过程中喷料:常压缩和时，若升温缓慢，温度不超过100℃，不会发生釜内物料喷溢事故，反之则会发生喷料事故，特别是带压缩和更易发生。发生喷料原因有：1）加甲醛时温度过高，一般控制在105～108℃左右；2）水解后的酸度太高，一般控制在28.5%左右；3）升温过急，处理方法是：立即向反应釜夹套加入冷却水，必要时用冷水浇淋反应釜盖，如果温度和压力仍激烈上升时，则可开启放料阀门立即放料，否则会造成严重后果；4）加甲醛速度过快，应缓慢滴加，一般控制在2.5～3个小时。总之，缩合反应激烈，一定要小心谨慎。3、缩合物料固化在缩合过程中，会出现物料变稠，致使搅拌困难，甚至停止，而使物料固化在反应釜内，需要人工清理，还会造成搅拌器和反应釜损坏。避