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氧化溴酚蓝褪色光度法测定微量锰氧化溴酚蓝褪色光度法测定微量锰文章编号:1000-7571(2001)05-0007-02氧化溴酚蓝褪色光度法测定微量锰黄典文3,黄伟锋(广东工业大学轻工化工学院,广东广州510090)摘要:MnΗ的强氧化性对溴酚蓝有褪色作用,借此可用分光光度法测定锰。试验表明,在0172～1144mol/LH2SO4介质μg/25mL范围服从比尔定律。方法中,有色溶液的最大吸收波长为434nm,表观摩尔吸光系数为1195×104,锰量在0～30简单、快速、准确、选择性好,可用于测定某些地质样品中微量锰,结果满意。关键词:锰;溴酚蓝;褪色作用;分光光度法中图分类号:O657132文献标识码:A光度法分析测定锰的方法有很多[1],其中最常用的是高锰酸盐法,此法选择性好但灵敏度较ε=214×低[2](103)。本文利用MnΗ的强氧化性对溴酚蓝具有强烈的褪色作用,而且褪色的程度与MnΗ浓度有关,量锰的新方法。倍,,结果满意。含锰溶液的吸光度差值ΔA。2结果与讨论11μg的锰标准溶液,15,3025mL比色管中,按实验方法操作,在不同波长下分别测定它们的吸光度,并绘制吸收曲线,如图1。从图中可知,溴酚蓝在试验条件下,最大吸收波长为434nm,MnΗ的加入使其褪色,且褪色程度与MΗ浓度成正比。1实验部分111仪器和试剂721型分光光度计(上海第三分析仪器厂)。H2SO4溶液:1+1;溴酚蓝溶液:0101%;混合酸:500mL水中加入25mLH2SO4,30mLHNO3和30mLH3PO4,用水稀至1000mL。KMnO4标准溶液:称取2g分析纯KMnO4按常法配制成012%的KMnO4溶液,并用基准Na2C2O4进行标定。使用时将此溶液稀释至含锰μg/mL的工作液。量为10112实验方法μg的高锰酸钾标准溶准确移取含锰量为30液于25mL比色管中,用水稀至约10mL,加入310mLH2SO4溶液,610mL溴酚蓝溶液,用水稀图1吸收曲线Fig11Absorptioncurves11试剂空白对蒸馏水;至刻度,摇匀。在沸水浴中加热7min后,用流水冷却至室温,在此同时做一试剂空白。然后以水为参比,用1cm比色皿,在721型分光光度计上,于波长434nm处测量吸光度。可得试剂空白和μ2115gMnΗ对蒸馏水;μ3130gMnΗ对蒸馏水。212酸度的影响收稿日期:2000-12-18作者简介:黄典文(1945-),男(汉族),广东梅县人,副教授,从事分析化学和环境监测的教学和研究工作。—7—按照实验方法,改变H2SO4(1+1)的`加入量,结果表明,当H2SO4(1+1)加入量在210～410mL时,测得的吸光度差值变化比较缓慢。本方法选择加入310mL。213显色剂的用量经试验,当0101%溴酚蓝溶液的加入量在515～910mL时,测得的吸光度差值ΔA最大且不变。本文选择610mL。214温度的影响试验表明,在室温下褪色反应速度较慢,温度越高,反应就越快。为方便操作,反应在沸水浴中进行,加热时间在5min以上时,测得的吸光度差值最大且稳定,本方法选择加热7min,流水冷却后,吸光度至少在2h内保持不变。215工作曲线分别吸取不同锰量的标准溶液于一系列25mL比色管中,按实验方法绘制工作曲线。当锰量0～μ40g范围时,系。11954:μg/25mL)+0100722,相关系A=0101389C(数r=019979。216共存离子的影响μgMnΗ,相对误差≤在实验条件下测定30±5%时,共存离子允许量(mg)如下:NH4+(162);Na+(150);K+(100);Al3+(60);Co2+(18);Cd2+(17);Ni2+(15);Ca2+(415);Mg2+(410);Pb2+(211);Ag+,WΓ(210);Zn2+,TiΕ(116);Cu2+(110);Fe3+(015);VΦ,MoΓ(012);SnΕ,Ba2+(011);Bi3+(0106);CeΕ(01018);CrΓ(01017)。由此可见,方法有较好选择性,只有CeΕ和CrΓ对测定的影响较大,但一般矿样中Ce的存在量较少,较大量Cr的存在,可用挥铬法分离除去。3样品分析准确称取011～015g矿样于100mL烧杯中,加入混合酸,加热溶解,煮沸除去氮的氧化物。取下稍冷,用滤纸过滤,,滤烧杯中,然后加几03,加热煮沸并,,移入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀。吸取部分试液于25mL比色管中,用水稀至10mL,加入310mLH2SO4(1+1),以下按实验方法测定消褪的吸光度差值。几种地质矿样的分析结果见表1。表1样品中Mn的分析结果(%)Table1DeterminationresultsofMninsamples%样品原含量①01210104002长斑岩9