高考化学总复习 第10章 化学实验基础 微专题强化突破21 有机物制备型实验探究题专题集训 新人教版-新人教版高三全册化学试题.doc

微专题强化突破21有机物制备型实验探究题1．苯胺为无色液体还原性强易被氧化；有碱性与酸反应生成盐。常用硝基苯与H2制备苯胺：其部分装置及有关数据如下：沸点/℃密度/g·mL－1溶解性硝基苯210.91.20不溶于水易溶于乙醇、乙醚苯胺184.41.02微溶于水易溶于乙醇、乙醚乙醚34.60.71不溶于水易溶于硝基苯、苯胺实验步骤：①检查装置的气密性连接好C处冷凝装置的冷水。②先向三颈烧瓶中加入沸石及硝基苯再取下恒压滴液漏斗换上温度计。③打开装置A、B间活塞向A中加入酸生成H2向B中通入H2一段时间。④点燃B处的酒精灯加热使温度维持在140℃进行反应。⑤反应结束后关闭装置A、B间活塞向三颈烧瓶中加入生石灰。⑥调整好温度计的位置继续加热收集182～186℃馏分得到较纯苯胺。回答下列问题：(1)步骤⑥中温度计水银球的位置在________________________________________。(2)下列关于实验的叙述中错误的是__________。A．冷凝管的冷水应该从b进从a出B．实验开始时温度计水银球应插入反应液中便于控制反应液的温度C．装置A中应使用锌粉有利于加快生成H2的速率D．加入沸石的目的是防止暴沸(3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒则实验中可能产生的后果是_______________________________________。(4)蒸馏前步骤⑤中加入生石灰的作用是____________________________________________________________________________________________________________。(5)有学生质疑反应完成后直接蒸馏得到苯胺的纯度不高提出以下流程：eq\x(\a\al(反应后混合液))eq\o(――→\s\up7(盐酸)\s\do5(萃取分液Ⅰ))eq\x(\a\al(水溶液A))eq\o(――→\s\up7(NaOH溶液＋乙醚)\s\do5(萃取分液Ⅱ))eq\x(\a\al(有机液A))eq\o(――→\s\up7(低温)\s\do5(减压蒸馏))较纯苯胺苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取这种萃取－反萃取法简称反萃。实验中反萃的作用是_____________________________；在分液漏斗中进行萃取分液时应注意适时放气其目的是________________________________________________________________________。解析：(1)步骤⑥中收集182～186℃馏分得到较纯苯胺反应时温度计需测量苯胺蒸气的温度所以温度计的水银球应该放在三颈烧瓶出气口附近。(2)A.冷凝管水流遵循逆流原理即冷水从冷凝管下口进入上口流出这样冷凝效果好该实验冷凝管的冷水应该从a进b出A错误；B.用硝基苯与H2制备苯胺反应温度为140℃实验开始时温度计水银球应插入反应液中便于控制反应液的温度B正确；C.装置A为制取氢气的简易装置使用锌粉虽有利于加快生成H2的速率但固液无法分离无法控制反应速率C错误；D.由于沸石的多孔结构液体变气体会逐步释放防止突然迸发所以沸石能防暴沸D正确。(3)若实验中步骤③和④的顺序颠倒则实验装置中的空气无法排除加热时氢气遇氧气发生爆炸且生成的苯胺被氧气氧化。(4)生石灰为氧化钙能和水反应生成氢氧化钙苯胺有碱性与生石灰不反应所以蒸馏前加入生石灰能除去反应中生成的水。(5)苯胺在酸性条件下生成盐酸苯胺被水萃取去除了一部分不溶于水的杂质在碱性溶液中又生成苯胺被有机溶剂反萃取又去除了一部分不溶于有机溶剂的杂质实验中反萃能除去苯胺中较多的杂质有利于蒸馏提纯；在分液漏斗中进行萃取分液时适时放气减小漏斗内的压强使漏斗内外压强一致防止液体喷出造成安全事故。答案：(1)三颈烧瓶出气口附近(其他合理答案均可)(2)AC(3)加热时氢气遇氧气发生爆炸；生成的苯胺被氧气氧化(4)除去反应中生成的水(5)除去苯胺中较多的杂质有利于蒸馏提纯(其他合理答案均可)减小漏斗内的压强使漏斗内外压强一致(其他合理答案均可)2．实验室制备硝基苯的反应原理和实验装置如下：主要副反应：在温度稍高的情况下会生成间二硝基苯。有关数据和性质如下表：物质熔点/℃沸点/℃密度/g·cm－3溶解性苯5.5800.88微溶于水硝基苯5.7210.91.205难溶于水间二硝基苯893011.57微溶于水浓硝酸—831.4易溶于水浓硫酸—3381.84易溶于水实验步骤如下：①取100mL烧杯用20mL浓硫酸与18mL浓硝酸配制混合酸将混合酸小心加入B中；②把18mL(15.84g)苯加入A中；③向室