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实验二十七常见阳离子的分离与鉴定(二)[实验目的]1、学会混合离子分离的方法,进一步巩固离子鉴定的条件和方法。2、熟练运用常见元素(Ag、Hg、Pb、Cu、Fe)的化学性质。[实验原理]离子混合溶液中诸组分若对鉴定不产生干扰,便可以利用特效应直接鉴定某种离子。若共存的其它彼此干扰,就要选择适当的方法消除干扰。通常采用掩蔽剂消除干扰,这是一种比较简单、有效的方法。但在很多情况下,没有合适的掩蔽剂,就需要将彼此干扰组分分离。沉淀分离法是最经典的分离方法。常用的沉淀有HCl、H2SO4、NaOH、NH3·H2O、(NH4)2CO3、(NH4)2­S溶液等。由于元素在周期表中同时产生沉淀。这种沉淀剂称为产生沉淀的元素的组试剂。组试剂将元素划分为不同的组,逐渐达到分离的目的。本次实验学习熟练运用Ag+、Hg2+、Pb2+、Cu2+和Fe3+元素的化学性质,进行分离和鉴定。其实验方案设计见课本P186。[实验用品]见课本P187。[实验内容]1.NO3-的鉴定取3滴混合试液,加6mol·L-1HAc溶液酸化后用玻棒取少量锌粒加入试液,搅拌均匀,使溶液中NO3-还原为NO22-。加对氨基苯磺酸与α-苯胺溶液各一滴,有何现象?取混合溶液20滴,放入离心试管并按以下实验步骤进行分离和鉴定。反应方程式如下:NO3-+Zn+2HAc=NO2-+Zn2++H2O+2Ac-NO2-+对氨基苯磺酸+α萘胺→玫瑰红色现象:混合液生成玫瑰红色,示有NO3-。2.Fe3+的鉴定取一滴试液加到白色点滴板凹穴,加0.25mol·L-1K4Fe(CN)6一滴。观察沉淀的生成和颜色,该物质是何沉淀?反应方程式如下:Fe3++[Fe(CN)6]4-=Fe4[Fe(CN)6]3↓现象:有深蓝色沉淀生成。3.Ag+、Pb和Cu2+、Hg2+、Fe3+的分离及Ag+、Pb2+的分离和鉴定。向余下试液中滴加4滴2mol·L-1HCl,充分振动,静置片刻,离心沉降,向上层清液中加2mol·L-1HCl溶液以检查沉淀是否完全。吸出上层清液,编号溶液1。用2mol·L-1HCl溶液洗涤沉淀,编号沉淀1。观察沉淀的生成和颜色,写出反应方程式。反应方程式如下:Ag++Cl-=AgCl↓Pb2++2Cl-=PbCl2↓现象:出现白色沉淀,沉淀为AgCl、PbCl2,溶液中有Cu2+、Hg2+、Fe3+。(1)Pb2+和Ag+的分离及Pb2+的鉴定向沉淀1中加六滴水,在沸水浴中加热3min以上,并不时搅动。待沉淀沉降后,趁热取清液三滴于黑色点滴板上,加2mol·L-1K2CrO4和2mol·L-1HAc溶液各一滴,有什么生成?加2mol·L-1NaOH溶液后又怎样?再加6mol·L-1HAc溶液又如何?取清液后所余沉淀信号为沉淀2。反应方程式如下:PbCl2=Pb2++2Cl-Pb2++CrO42-=PbCrO4↓PbCrO4+4OH-=Pb(OH)42-+CrO42-Pb(OH)42-+4HAc+CrO42-=PbCrO4↓+4H2O+4Ac-[思考题]Pb2+的鉴定有可能现象不明显,请查阅不同温度时PbCl2在水中的溶解度并作出解释。(2)Ag+的鉴定向沉淀2中加少量6mol·L-1NH3·H2O,沉淀是否溶解?再加入6mol·L-1HNO3,沉淀重新生成。观察沉淀的颜色,并写出反应方程式。反应方程式如下:AgCl+2NH3=[Ag(NH3)2]++Cl-[Ag(NH3)2]++Cl-+2HNO3=AgCl↓+2NH+4+2NO3-4.Pb2+、Hg2+Cu2+和Fe3+的分离及Pb2+、Hg2+、Cu2+的分离和鉴定用6mol·L-1氨水将溶液1的酸度调至中性(加氨水约3~4滴),再加入体积约为此时溶液十分之一的2mol·L-1HCl溶液(约3~4滴),将溶液的酸度调至0.2mol·L-1。加15滴5%CH3CSNH2,混匀后水浴加热15min。然后稀释一倍再加热数分钟~。静置冷却,离心沉降。向上层清液中加新制H2S溶液检查沉淀是否完全。沉淀完全后离心分离,用饱和NH4Cl溶液洗涤沉淀,所得溶液为溶液2。通过实验判断溶液2中的离子。观察沉淀的生成和颜色。反应方程式如下:Pb2++CH3CSNH2→PbS↓Cu2++CH3CSNH2→CuS↓Hg2++CH3CSNH2→HgS↓现象:生成黑色沉淀。(1)Hg2+和Cu2+、Pb2+的分离在所得沉淀上加5滴1mol·L-1Na2S溶液,水浴加热3min,并不时搅拌。再加3~4滴水,搅拌均匀后离心分离。沉淀用Na2S溶液再处理一次,合并清液,并编号溶液3。沉淀用饱和NH4Cl溶液洗涤,并编号沉淀3。观察溶液3的颜色,讨论反应历程。反应方程式如下:HgS+S2-=HgS22-现象:部分沉淀溶于Na2S生成无色HgS22-离子。(2)Cu2+的鉴