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(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN103288430A*(12)发明专利申请(10)申请公布号(10)申请公布号CNCN103288430103288430A(43)申请公布日2013.09.11(21)申请号201310182294.X(22)申请日2013.05.16(71)申请人陕西科技大学地址712081陕西省咸阳市人民西路49号(72)发明人陈平殷海荣(74)专利代理机构西安通大专利代理有限责任公司61200代理人蔡和平(51)Int.Cl.C04B35/14(2006.01)C04B35/185(2006.01)C04B35/80(2006.01)C04B35/64(2006.01)C09K8/80(2006.01)权权利要求书2页利要求书2页说明书7页说明书7页附图1页附图1页(54)发明名称一种利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法(57)摘要一种利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法,将低碳煤矸石球磨过筛,取过筛后的煤矸石和焦炭、硅微粉、锰矿渣放入球磨机中湿磨形成混合泥浆,将混合泥浆采用喷雾干燥塔干燥,再经打散,以煤矸石母粒为种子,在糖衣机造粒中密实成球,后经焦炭粉包裹成型,成型颗粒放入坩锅中,并置于电炉内以自蔓延方式超低温烧结并自然冷却后取出,即得页岩气专用压裂支撑剂。本发明有助于节约优质的天然矿物资源,降低烧成温度,缩短烧成周期,节约能源,提高了产品的综合性能;采用二次成球工艺成型,发挥自蔓延烧结的优势,大大降低了能耗,操作更加方便易控,有利于工业化大生产;制备的支撑剂密度低,强度高,具有耐高温、耐腐蚀等优良特性。CN103288430ACN103284ACN103288430A权利要求书1/2页1.一种利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法,其特征在于,包括以下步骤:1)将低碳煤矸石放入球磨机中干磨,然后过120目筛,得到煤矸石粉,未通过120目筛的低碳煤矸石过48目~70目筛,将两筛之间的筛余物颗粒收集成为煤矸石母粒,将焦炭放入球磨机中干磨,然后过180目筛,得到焦炭粉;2)按质量百分比,将68%~78%的煤矸石粉、15%~25%的锰矿渣、5%~10%的硅微粉、0.5%~1%的焦炭混合,得混合料;然后将混合料放入球磨机中湿磨混匀形成混合泥浆;将混合泥浆干燥,制成粉料颗粒;3)将粉料颗粒打散成微粉,得造粒粉料;4)以煤矸石母粒为种子,以造粒粉料为成长剂,采用糖衣机造粒,造粒过程中喷洒雾化水,造粒形成的颗粒过18目~30目筛,将两筛之间的筛余物颗粒收集成为成型颗粒;5)以成型颗粒为种子,以焦炭粉为成长剂,采用糖衣机造粒,造粒过程中喷洒雾化水,造粒形成的颗粒过10目~14目筛,将两筛之间的筛余物颗粒收集成为待烧颗粒;6)将待烧颗粒放入坩埚中,并置于电炉内,以3℃/min~5℃/min的加热速度自室温升至150℃,保温5min~10min,以5℃/min~15℃/min的加热速度升至750℃~850℃,保温1h~2h,随炉自然冷却后取出,过20目~40目筛,即得页岩气专用压裂支撑剂。2.根据权利要求1所述的利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法,其特征在于:所述的步骤1)中在干磨低碳煤矸石时,控制磨球和低碳煤矸石的质量比为(2~3):1,研磨时间为0.5h~2h;在干磨焦炭时,控制磨球和焦炭的质量比为(2~3):1,研磨时间为0.5h~2h。3.根据权利要求1所述的利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法,其特征在于:所述的步骤1)中的低碳煤矸石为碳质量分数在2.5%~7.5%的非自燃煤矸石,所述的步骤1)~2)中的焦炭采用工业焦炭,工业焦炭的质量指标要求为:固定炭质量分数大于等于83%,硫的质量分数小于等于0.5%,挥发分的质量分数小于等于1.5%,灰分的质量分数小于等于15%。4.根据权利要求1所述的利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法,其特征在于:所述的步骤2)中在湿磨混合料时,控制磨球、混合料和水的质量比为(2~3):1:(0.5~0.7),研磨时间为0.5h~3h。5.根据权利要求1所述的利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法,其特征在于:所述的步骤2)中的硅微粉为工业级,粒度<5μm,纯度>95%;锰矿渣的粒度<5mm,MnO2的质量分数小于等于5%。6.根据权利要求1所述的利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法,其特征在于:所述的步骤2)的干燥是采用在压力式喷雾干燥塔实现的,且压力式喷雾干燥塔的进风温度为270℃~300℃,热风炉温度为400℃~500℃,排风温度为100℃~115℃,混合泥浆压力为330Pa~350Pa。7.根据权利要求1所述的利用低碳煤矸石制备页岩气专用压裂支撑剂的方法,其特征在于:所述的步骤3)中的粉料颗粒采用粉体解聚