一种高强玻璃微珠的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106242302A(43)申请公布日2016.12.21(21)申请号201610633607.2C03B27/03(2006.01)(22)申请日2016.08.04(71)申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学(72)发明人郭宏伟白胜利宁峰明罗亚丽艾志远杨晨杨龙康(74)专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人张震国(51)Int.Cl.C03C12/00(2006.01)C03C6/04(2006.01)C03C3/095(2006.01)C03B19/10(2006.01)权利要求书1页说明书9页(54)发明名称一种高强玻璃微珠的制备方法(57)摘要一种高强玻璃微珠的制备方法，通过化学熔盐强化方法制备高强玻璃微珠，弥补了传统玻璃微珠作为石油压裂支撑剂强度低，耐磨性差的缺点；按照本发明方法制备的玻璃微珠强度高，耐磨性好，圆球度高，高温高压下稳定好；本发明方法工艺简单，操作容易掌握，还可强化其它玻璃微珠，适应性广，适合工业生产。CN106242302ACN106242302A权利要求书1/1页1.一种高强玻璃微珠的制备方法，其特征在于：第一步：玻璃微珠母体的制备1)首先，按照质量分数将0.1～5％的Li2O，13～25％的Na2O，3～5％的K2O，3～15％的CaO，50～72％的SiO2，0.1～12％的B2O3，0.1～13％的Al2O3，0.1～0.5％的CeO2，0.1～1％的Sb2O3混合均匀后，形成配合料；2)然后，将配合料的一半加入已经升温至1450℃的石英陶瓷坩埚中；然后，通过10分钟升温至1500℃，并保温20分钟后再加入剩余的配合料，并通过10分钟升温至1550～1650℃，保温1～4h后，将熔制好的玻璃液迅速倾倒流入带水冷却双辊的轧机上，经过迅速冷却轧制成为尺寸为1～3mm的玻璃碎片；3)其次，将玻璃碎片放入球磨机中球磨，然后让球磨后的粉末依次通过70目，60目，50目，40目，30目，20目标准筛，收集两个筛之间的颗粒备用；4)最后，将分级后的玻璃粉通过成珠炉中球化成珠，球化温度为950～1300℃，收集球化后的微珠，即得不同规格的制备高强玻璃微珠用玻璃微珠母体；第二步：高强玻璃微珠的制备1)首先，按照质量分数将10～55％的KNO3，45～90％的K3PO4混合均匀后，形成配合料；2)然后，将配合料放入不锈钢容器中，加热至450℃，待配合料完全溶解后，再保温30～60min得熔盐；3)然后，将分级的玻璃微珠母体放入熔盐中，在450℃保温1～8h；4)然后，将玻璃微珠从熔盐中捞出，放入超声波清洗机中，超声清洗10～30min；5)最后，将玻璃微珠从超声波容器中取出，放入烘箱中于110℃下烘干，自然冷却至室温后即得高强玻璃微珠。2.根据权利要求1所述的高强玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的SiO2通过石英砂引入，纯度为99.9％，粒度为80目。3.根据权利要求1所述的高强玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的Li2O、Na2O、K2O、CaO、B2O3、Al2O3、CeO2、Sb2O3分别由工业纯的碳酸锂，碳酸钠，碳酸钾，碳酸钙，硼砂，氧化铝，二氧化铈，三氧化二锑引入。4.根据权利要求1所述的高强玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的KNO3，K3PO4由分析纯的硝酸钾和磷酸三钾引入。5.根据权利要求1所述的高强玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述的玻璃微珠母体放入熔盐中一次放入或一次放入一种规格的玻璃微珠母体。2CN106242302A说明书1/9页一种高强玻璃微珠的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种玻璃微珠的制备方法，特别涉及一种高强玻璃微珠的制备方法。背景技术[0002]玻璃微珠是近年来发展起来的一种用途广泛、性能特殊的新型材料。该产品由硅酸盐原料经高科技加工而成，粒度为10～250微米，具有质轻、低导热、较高的强度、良好的化学稳定性等优点，其表面经过特殊处理具有亲油憎水性能，非常容易分散于有机材料体系中。玻璃微珠已被广泛应用于航空航天机械的除锈中，城市交通道路的斑马线、禁停线、双黄线的夜间反光、和交通标志牌的夜间反光装置中。[0003]陶粒，即陶质的颗粒。陶粒的外观大部分呈圆形或椭圆形球体，有些仿碎石陶粒呈不规则碎石状。压裂支撑剂是一种陶瓷颗粒产品，具有很高的压裂强度，主要用于油田井下支撑，以增加石油天然气的产量，属环保产品。石油天然气深井开采时，用陶粒支撑材料随同高压溶液进入地层充填在岩层裂隙中，起到支撑裂隙不因应力释放而闭合的作用，从而保持高导流能力，使油气畅通，增加产量。实践证明，使用陶粒支撑剂压裂的油井可提高产量30～50％，并能延长油气井服务年