试论退火温度对DLC膜热稳定性及摩擦学性能的影响论文.docx

试论退火温度对DLC膜热稳定性及摩擦学性能的影响论文试论退火温度对DLC膜热稳定性及摩擦学性能的影响论文随着我国高端装备制造业的快速发展，对高端装备所使用的滚动轴承提出了更高的要求，如结构小型化、尺寸精密化、速度高速化、温度高温化以及对于高真空、强腐蚀等苛刻工况条件的满足变得日益紧迫。氮化硅陶瓷因其良好的抗氧化性、低的热膨胀系数、较高的强度以及很好的耐热冲击性，已成为高速、真空、贫油等摩擦工况下滚动轴承研发及应用的首选。无保持架满装氮化硅陶瓷球轴承的广泛应用，对滚动体氮化硅摩擦学性能的改善日益强烈。类金刚石(DLC)膜因具有优异的机械性能如高硬度、高耐磨性、低摩擦系数等，在航空航天领域作为固体润滑剂得到了广泛的应用。在氮化硅球表面制备DLC膜，可更有效地改善氮化硅陶瓷轴承的摩擦学性能。滚动轴承在运行过程中，由于滚动体与滚道、保持架之间的滑动而产生摩擦热，轴承温度升高，使得滚动轴承的工作温度远高于常温，使得氮化硅球表面的DLC膜处于高温工况下。因此很有必要研究DLC膜在高温工况下的热稳定性及摩擦学性能。1实验部分1.1DLC膜的制备采用非平衡磁控溅射沉积技术，选用纯度为99.99%的石墨作为靶材和99.9%的高纯度氩气作为保护气体分别在氮化硅球和高速工具钢圆盘表面制备了DLC膜，其制备过程详见参考文献。试样氮化硅球直径为Φ9.525mm;圆盘直径为Φ30mm、厚度为5mm;氮化硅球和圆盘表面的DLC膜厚度约为2μm。1.2DLC膜的退火处理与结构表征采用箱式电阻炉对氮化硅球表面DLC膜在大气环境下分别进行了200，400和600℃退火处理，达到设定温度后保温1h，之后随炉冷却至室温。采用LabRAMHR800型激光共聚焦拉曼光谱仪对退火前后的DLC膜进行Raman分析。1.3DLC膜的摩擦磨损测试采用美国CETR公司的UMT-II型摩擦磨损试验机分别测试了氮化硅球表面DLC膜退火处理前后的摩擦学性能;采用MM-3型金相显微镜观察摩擦副磨损表面形貌。上试样为镀有DLC膜的氮化硅球，下试样为表面镀DLC膜的高速工具钢圆盘;运动方式为球盘旋转式;润滑方式为干摩擦;环境温度为20～25℃;相对湿度(RH)为30%～40%。实验开始前，将氮化硅球与圆盘试样分别在无水乙醇中用超声波清洗5min。实验条件参数为：载荷10N，速度为0.05m/s，运行时间60min。实验结束后，将试样在无水乙醇中用超声波清洗10min，采用金相显微镜观察磨损表面磨痕形貌。2结果与讨论2.1退火处理对DLC膜结构的影响图1为退火前后氮化硅球表面DLC膜的Ra-man光谱图。采用高斯拟合法对DLC膜Raman光谱分为两个波峰。由图可知，在波数1100～1700cm-1之间有一个不对称宽峰，呈现出DLC膜拉曼光谱典型的特征;波数位于1300～1400cm-1范围内的峰，称为D峰;波数位于1500～1600cm-1范围内的峰，称为G峰。这两峰均与石墨结构的sp2键有关，其中D峰由于sp2碳六原子环的出现引起，而G峰源于所有环状或链状sp2键原子对的键伸缩振动。由于金刚石结构的sp3键引起的Raman散射峰与sp2键的D峰位置十分接近，且D峰的散射强度是sp3键散射强度的几十倍，sp3键的Raman散射峰被sp2键的D峰所掩盖，所以Raman光谱没有表现出明显的sp3键的散射峰。理论上认为，DLC膜中sp3键与sp2键的含量与Raman光谱高斯分解之后D峰和G峰的积分强度之比AD/AG及G峰位有关，通常AD/AG比值增大，G峰向高波数方向漂移时，表明DLC膜中sp3键的含量减少。表2给出了不同退火温度下DLC膜的G峰峰位、D峰和G峰的积分强度AD/AG的比值。2.2退火处理对DLC膜摩擦磨损特性的影响图2为不同退火温度处理后氮化硅球表面DLC膜摩擦系数随时间变化曲线。表3分别列出了DLC膜退火处理后初始阶段和稳定阶段的摩擦系数。由图可知，不同退火温度处理后DLC膜摩擦系数曲线趋势有所不同。未处理DLC膜摩擦系数在初始阶段较低，之后缓慢平稳上升;200℃退火处理后，DLC膜初始摩擦系数较大，随时间的增加摩擦系数先降后增，600s后趋于稳定。400和600℃退火处理后，DLC膜的初始摩擦系数进一步增加;而DLC膜的摩擦系数随时间的增加而缓慢下降，但600℃退火处理后DLC膜的平均摩擦系数几乎为400℃退火处理的2倍。由表3可知，随着退火温度的升高，DLC膜的初始阶段摩擦系数越大，这与退火处理过程中DLC膜中氢的溢出有关，因为H的释放会在DLC膜表面留下小孔，而退火温度越高，H释放越严重，DLC膜表面粗糙度越大，因此DLC膜的初始摩擦系数越大。从表中还可以发现退火温度由20℃升高至400℃时，DLC膜稳定阶段的摩擦系数逐渐减小，可认为随着退火温度的升高DLC膜内石墨相增多，在