硅烷封端预聚物的连续制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局*CN102348733A*(12)发明专利申请(10)申请公布号CN102348733A(43)申请公布日2012.02.08(21)申请号201080011514.7(74)专利代理机构永新专利商标代理有限公司(22)申请日2010.03.0172002代理人过晓东(30)优先权数据(51)Int.Cl.102009001489.62009.03.11DEC08G18/10(2006.01)(85)PCT申请进入国家阶段日C08G18/48(2006.01)2011.09.09C08G18/65(2006.01)(86)PCT申请的申请数据C08L75/04(2006.01)PCT/EP2010/0525222010.03.01C08L75/12(2006.01)(87)PCT申请的公布数据C08L101/10(2006.01)WO2010/102916DE2010.09.16(71)申请人瓦克化学股份公司地址德国慕尼黑(72)发明人V·施坦耶克W·韦威尔斯权利要求书2页说明书9页附图2页(54)发明名称硅烷封端预聚物的连续制备方法(57)摘要本发明涉及连续制备具有通式(1)：(R1)2a(R)3-aSi-X-A-的端基的预聚物(A)的方法，其中，端基(1)可以是相同或不同的，A是选自-(R3)N-CO-NH-、-HN-CO-N(R3)-、-O-CO-HN-、-HN-CO-O-、-S-CO-HN-、-HN-CO-S-的二价连接基团，X是任选被卤素原子取代的1-10个碳原子的二价直链或支链烷基，R1是任选被卤素取代的1-10个碳原子的烷基、环烷基、烯基或芳基，R2是烷氧基-OR3、乙333酰氧基-O-CO-R、肟基-O-N＝C(R)2或胺基-NHR33或-NR2，R是氢、被杂原子取代的1-18个碳原子的直链、环状或支链基团，R4是线型、支化或交联的聚合物基团，a是0、1或2，并且n是至少1的整数，其中所述方法包括在至少一个反应器(R)中连续进行异氰酸酯基团(-N＝C＝O)与至少一个异氰酸酯反应性基团的至少一个反应，所述反应器在层流区域具有大于5kW/(m3·K)的散热能力。CN1023487ACCNN110234873302348752A权利要求书1/2页1.连续制备具有通式(1)的端基的预聚物(A)的方法：12(R)a(R)3-aSi-X-A-(1)，其中，端基(1)可以是相同或不同的，A是二价连接基团，其选自-(R3)N-CO-NH-、-HN-CO-N(R3)-、-O-CO-HN-、-HN-CO-O-、-S-CO-HN-、-HN-CO-S-，X是1-10个碳原子的二价直链或支链烷基，其任选被卤素原子取代，R1是任选被卤素取代的1-10个碳原子的烷基、环烷基、烯基或芳基，233333R是烷氧基-OR、乙酰氧基-O-CO-R、肟基-O-N＝C(R)2或胺基-NHR或-NR2，R3是氢、任选被杂原子取代的1-18个碳原子的直链、环状或支链基团，优选是碳链中任选可插入氧原子的1-18个碳原子的烷基或烯基，或任选取代的1-18个碳原子的芳基，R4是线型、支化或交联的聚合物基团，a是0、1或2，并且，n是至少1的整数，所述方法包括在至少一个反应器(R)中连续进行异氰酸酯基团(-N＝C＝O)与至少一个异氰酸酯反应性基团的至少一个反应，所述反应器在层流区域提供大于5kW/(m3·K)的散热功率。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应器包括内部冷却部件，更特别是用于散热的内部冷却回路。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在反应介质和冷却介质之间的温差最大为20℃，优选最大为10℃。4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，在所述反应器(R)中反应的过程中，温度升高不超过10℃。5.根据权利要求1-4之一所述的方法，其特征在于，所述反应器(R)包括混合装置和下游的延迟时间区域，在所述混合装置中所使用的进料连续混合，在所述延迟时间区域中，所述反应以连续方式进行，并且同时进行散热。6.根据权利要求1-5之一所述的方法，其特征在于，在反应之前将所使用的进料在20-110℃的温度下混合。7.根据权利要求1-6之一所述的方法，其特征在于，所述反应器(R)中的反应在40-110℃的温度下进行。8.根据权利要求1-7之一所述的方法，其特征在于，所述预聚物(A)通过具有选自式-N(R3)H、-OH或-SH的异氰酸酯反应性基团的聚合物(P)，优选具有OH基团的聚合物(P)，与选自单异氰酸酯、二异氰酸酯和多异氰酸酯及它们的混合物的异氰酸酯组分(I)和包含异氰酸酯反应性基团的符合通式(2)的硅烷(S1)的反应(a)来制备：12(R)a(R)3-aSi-X-B1(2)，312其中，B1是选自式-N(