一种基于超支化共轭聚合物的手性荧光纳米粒子的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102627776102627776B(45)授权公告日2014.09.17(21)申请号201210116062.Xleadingtoambidextrouscircularlypolarisedluminescentp-conjugated(22)申请日2012.04.19polymers.《NewJ.Chem.》.2010,第34卷(73)专利权人苏州大学637-647.地址215123江苏省苏州市苏州工业园区仁YanmingSunetal.Oligothiophene-Func爱路199号tionalizedTruxene:Star-ShapedCompounds(72)发明人张伟张键朱秀林刘江飞forOrganicField-EffectTransistors.周年琛《Adv.Funct.Mater.》.2005,第15卷(第5(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有期),818-822.限公司32103审查员张晓默代理人陶海锋(51)Int.Cl.C08J3/00(2006.01)C08J3/12(2006.01)C08G61/12(2006.01)C09K11/06(2006.01)(56)对比文件YoshifumiKawagoeetal..Limonenemagic:noncovalentmolecularchiralitytransfer权权利要求书1页利要求书1页说明书5页说明书5页附图35页附图35页(54)发明名称一种基于超支化共轭聚合物的手性荧光纳米粒子的制备方法(57)摘要本发明公开了一种基于超支化共轭聚合物的手性荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于：将含9,9-二辛基芴和联二噻吩单元的超支化聚合物配成溶度为1×10-3～1×10-1mg/mL的三氯甲烷溶液；取(R)-柠檬烯或(S)-柠檬烯中的一种，与甲醇一起加入到上述共聚物的三氯甲烷溶液中，混合均匀，得到稳定的浑浊溶液，(R)-柠檬烯或(S)-柠檬烯、甲醇、共聚物的三氯甲烷溶液的体积比为(1～8)∶(8～1)∶1。本发明首次将溶剂手性转移技术用于超支化聚合物制备超支化聚合物型手性荧光纳米粒子，克服了传统方法合成超支化手性聚合物手性纳米粒子方法中手性试剂价格昂贵和合成步骤复杂等问题。CN102627776BCN10267BCN102627776B权利要求书1/1页1.一种基于超支化共轭聚合物的手性荧光纳米粒子的制备方法，其特征在于：将含9,9-二辛基芴和联二噻吩单元的超支化聚合物配成溶度为1×10-3～1×10-1mg/mL的三氯甲烷溶液；取(R)-柠檬烯或(S)-柠檬烯中的一种，与甲醇一起加入到上述聚合物的三氯甲烷溶液中，混合均匀，得到稳定的浑浊溶液，(R)-柠檬烯或(S)-柠檬烯、甲醇、聚合物的三氯甲烷溶液的体积比为(1～8)∶(8～1)∶1；所述的含9,9-二辛基芴和联二噻吩单元的超支化聚合物采用下列方法之一制备获得：(1)将2,7-双（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼环-2-基）-9,9-二正辛基芴0.3823mmol、5,5'-二溴-2,2'-联噻吩0.3708mmol、三(4-溴苯)胺0.007646mmol、四(三苯基膦)钯0.003823mmol、四氢呋喃2.5mL和2M的碳酸钾水溶液1.67mL按比例依次加入到已带搅拌子的聚合管内，聚合体系经除氧后在80℃反应72小时，聚合结束后倒入甲醇沉淀，抽滤后用甲苯抽提72小时，真空烘箱室温烘干48h；或者，2,7-双（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼环-2-基）-9,9-二正辛基芴、5,5'-二溴-2,2'-联噻吩、三(4-溴苯)胺之间的摩尔比为100:92.5:5，其余步骤相同；(2)将2,7-双（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼环-2-基）-9,9-二正辛基芴0.3823mmol、5,5'-二溴-2,2'-联噻吩0.3708mmol、1,3,5-三(4-溴苯基)苯0.007646mmol、四(三苯基膦)钯0.003823mmol、四氢呋喃2.5mL和2M的碳酸钾水溶液1.67mL按比例依次加入到已带搅拌子的聚合管内，聚合体系经除氧后在80℃反应72小时，聚合结束后倒入甲醇沉淀，抽滤后用甲苯抽提72小时，真空烘箱室温烘干48h；或者，2,7-双（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼环-2-基）-9,9-二正辛基芴、5,5'-二溴-2,2'-联噻吩、1,3,5-三(4-溴苯基)苯之间的摩尔比为100:92.5:5，其余步骤相同；(3)将2,7-双（4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂戊硼环-2-基）-9,9-二正辛基芴0.3823mmo