超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利(10)授权公告号(10)授权公告号CNCN102875976102875976B(45)授权公告日2014.08.20(21)申请号201210390300.6C08K7/00(2006.01)(22)申请日2012.10.15C08K3/04(2006.01)C08G81/00(2006.01)(73)专利权人苏州大学C08G73/02(2006.01)地址215123江苏省苏州市苏州工业园区仁C09C1/44(2006.01)爱路199号C09C3/12(2006.01)专利权人顾嫒娟审查员项睿(72)发明人梁国正强志翔顾嫒娟张志勇袁莉(74)专利代理机构苏州创元专利商标事务所有限公司32103代理人陶海锋(51)Int.Cl.C08L63/02(2006.01)C08L79/04(2006.01)C08L101/00(2006.01)C08K9/06(2006.01)权权利要求书1页利要求书1页说明书14页说明书14页附图8页附图8页(54)发明名称超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料及其制备方法。将聚苯胺溶解于二甲基亚砜中，滴加经封端处理的含环氧基的超支化聚硅氧烷和盐酸，得到超支化聚苯胺，将其与碳纳米管加入到二甲基亚砜中，在甲醇中沉淀后，经抽滤、洗涤，得到超支化聚苯胺改性碳纳米管；将熔融态的可热固化的树脂与超支化聚苯胺改性碳纳米管混合均匀，经固化即得到一种超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料。由于碳纳米管的表面包覆超支化聚苯胺的导电层，可通过调节表面包覆层的含量实现碳纳米管的分散控制及复合材料介电性能的控制，复合材料兼具高介电常数和低介电损耗的特点，该制备方法简单易行，适合大规模应用。CN102875976BCN10287596BCN102875976B权利要求书1/1页1.一种超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）在N2保护和搅拌下，按质量比，将10份聚苯胺溶解于500～1000份二甲基亚砜中，得到聚苯胺溶液；在聚苯胺溶液中逐滴加入1～3份经封端处理的含环氧基的超支化聚硅氧烷和0.05～0.1份的盐酸，在20～50℃的温度条件下搅拌10～72小时；反应结束后，洗涤、抽滤，去除溶剂，得到超支化聚苯胺；（2）按质量比，将0.5份碳纳米管与0.013～5份超支化聚苯胺加入到15～25份二甲基亚砜中，搅拌并超声处理20～40min得到反应产物；将反应产物加入40～50份甲醇中沉淀，抽滤并洗涤，得到超支化聚苯胺改性碳纳米管；（3）按质量比，将100份熔融态的可热固化树脂、0.513～5.5份超支化聚苯胺改性碳纳米管混合均匀，经固化即得一种超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料。2.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的可热固化的树脂为自身可热固化的树脂；或由自身不能热固化的树脂与固化剂共同组成的树脂体系。3.根据权利要求1所述的一种超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料的制备方法，其特征在于：所述的聚苯胺为苯胺、邻甲苯胺、间氨基苯磺酸、2,3-二甲基苯胺、间甲苯胺、邻氨基苯磺酸、邻氨基苯甲酸、间氨基苯甲酸的均聚物或它们任意组合的共聚物。4.一种按权利要求1所述的制备方法得到的超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料。2CN102875976B说明书1/14页超支化聚苯胺改性碳纳米管/热固性树脂复合材料及其制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种导体/聚合物复合材料及其制备方法，特别涉及一种改性碳纳米管/热固性树脂复合材料及其制备方法。背景技术[0002]高介电常数、低介电损耗复合材料是目前重要的功能材料，其具有良好的储存电能和均匀电场的作用，在包括航空航天、电子信息、电气绝缘在内的众多尖端工业领域扮演重要角色。碳纳米管以其极大的长径比、高模量、高强度、优异的耐热和耐化学腐蚀性，而被认为是终极的碳纤维。CNT合成技术的不断进步，生产效率的不断提高以及价格的逐步降低，为大规模研究和应用CNT提供了物质保证。[0003]碳纳米管/聚合物复合材料是制备高介电常数材料的重要形式，近几十年国内外学者对碳纳米管/聚合物复合材料展开大量研究，结果表明碳纳米管的分散性是影响复合材料介电常数进一步提高的关键因素，在碳纳米管外形成包覆层可以有效地改善其分散性，辅助提高材料的介电性能。[0004]在本发明做出之前，文献（YehaiYan,JianCui,ShuaiZhao,JinfangZhang,JiwenLiuandJunmeiCheng.Interfacemolecul