室温固化耐高温防腐环氧结构胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105440999A(43)申请公布日2016.03.30(21)申请号201510963030.7(22)申请日2015.12.20(71)申请人上海创益中空玻璃材料有限公司地址201809上海市嘉定区嘉罗公路2158号(72)发明人罗金(51)Int.Cl.C09J163/00(2006.01)C09J179/04(2006.01)C09J11/04(2006.01)C09J11/06(2006.01)权利要求书2页说明书12页(54)发明名称室温固化耐高温防腐环氧结构胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种室温固化耐高温防腐环氧结构胶，包括A组分胶和B组分胶，其中，A组分胶包括：双酚A型环氧树脂、环氧硅烷偶联剂、填料以及触变剂；B组分胶包括：氨基封端聚吡咙预聚物、氨基封端超支化聚苯并咪唑、酚醛胺以及氨基硅烷偶联剂。本发明还公开了所述室温固化耐高温防腐环氧结构胶的制备方法。CN105440999ACN105440999A权利要求书1/2页1.一种室温固化耐高温防腐环氧结构胶，包括A组分胶和B组分胶，A组分胶和B组分胶的重量比为A:B＝1:1～5:1，其中：A组分胶包括：100重量份的双酚A型环氧树脂、1～5重量份的环氧硅烷偶联剂、2～10重量份的填料以及2～10重量份的触变剂；B组分胶包括：30～50重量份的氨基封端聚吡咙预聚物、2～10重量份的氨基封端超支化聚苯并咪唑、2～5重量份的酚醛胺以及2～5重量份的氨基硅烷偶联剂。2.如权利要求1所述的室温固化耐高温防腐环氧结构胶，其中，所述填料为聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子。3.如权利要求2所述的室温固化耐高温防腐环氧结构胶，其中，所述聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备方法包括：(1)萘酐封端聚酰亚胺预聚物的制备在完全干燥的三口烧瓶中加入0.8～0.98摩尔的二胺和适量间甲酚，在惰性气体保护下搅拌，当二胺完全溶解后，加入1摩尔的二酐和2.0～4.0摩尔的催化剂，在室温下搅拌30min后，加热至75～85℃，反应3.5～4.5h，再在175～185℃下，反应3.5～4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干22～24h，即得萘酐封端的聚酰亚胺预聚物；(2)硅烷改性二氧化硅的制备在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、氨基硅烷偶联剂1g后，在搅拌下缓慢地加入亲水性二氧化硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性二氧化硅；(3)聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备在300mL的烧杯中加入所述萘酐封端的聚酰亚胺预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL，在70℃搅拌溶解后，加入上述硅烷改性二氧化硅15g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚酰亚胺包覆二氧化硅复合微粒子。4.如权利要求1所述的室温固化耐高温防腐环氧结构胶，其中，所述氨基封端聚吡咙预聚物由二酐以及四胺按摩尔比(0.5～0.98)：1制备得到。5.如权利要求4所述的室温固化耐高温防腐环氧结构胶，其中，所述用于制备氨基封端聚吡咙预聚物的二酐选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐以及1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种。6.如权利要求4所述的室温固化耐高温防腐环氧结构胶，其中，所述用于制备氨基封端聚吡咙预聚物的四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’-四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、l，2，4，5-四氨基苯以及1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种。7.如权利要求1所述的室温固化耐高温防腐环氧结构胶，其中，所述氨基封端超支化聚苯并咪唑由三酸和四胺按摩尔比(0.7～1)：2制备得到。8.如权利要求7所述的室温固化耐高温防腐环氧结构胶，其中，所述用于制备氨基封端超支化聚苯并咪唑的三酸选自1，3，5-间苯三酸、1，2，4-苯三酸以及3，5-二(4-羧基苯氧基)2CN105440999A权利要求书2/2页苯甲酸中的任意一种或多种。9.如权利要求7所述的室温固化耐高温防腐环氧结构胶，其中，所述用于制备氨基封端超支化聚苯并咪唑的四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’-四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、l，2，4，5-四氨基苯以及1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种。10.室温固化耐高温防腐环氧结构胶的制备