高强度聚硫防水结构胶及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105505289A(43)申请公布日2016.04.20(21)申请号201510998693.2(22)申请日2015.12.27(71)申请人上海创益中空玻璃材料有限公司地址201809上海市嘉定区嘉罗公路2158号(72)发明人罗金(51)Int.Cl.C09J181/04(2006.01)C09J163/02(2006.01)C09J11/06(2006.01)C09J11/04(2006.01)C09J11/08(2006.01)C08G73/10(2006.01)C08G73/20(2006.01)C08G73/18(2006.01)权利要求书2页说明书14页(54)发明名称高强度聚硫防水结构胶及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种高强度聚硫防水结构胶，包括A组分胶和B组分胶，其中，A组分胶包括：液体聚硫橡胶、E-51型双酚A环氧树脂、邻苯二甲酸丁苄酯、填料、硫磺以及偶联剂；B组分胶包括：二氧化锰、硫化促进剂、炭黑、氨基封端聚吡咙预聚物、硅烷改性超支化聚苯并咪唑以及2，2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺。本发明还公开了所述高强度聚硫防水结构胶的制备方法。CN105505289ACN105505289A权利要求书1/2页1.一种高强度聚硫防水结构胶，包括A组分胶和B组分胶，A组分胶和B组分胶的重量比为A:B＝20:1～5:1，其中：A组分胶包括：100重量份的液体聚硫橡胶、10～30重量份的E-51型双酚A环氧树脂、10～30重量份的邻苯二甲酸丁苄酯、20～30重量份的填料、5～15重量份的硫磺以及1～5重量份的偶联剂；B组分胶包括：100重量份的二氧化锰、2～10重量份的硫化促进剂、10～40重量份的炭黑、30～50重量份的氨基封端聚吡咙预聚物、2～10重量份的硅烷改性超支化聚苯并咪唑以及2～10重量份的2，2’-双(4-羧基苯氧基)联苯胺。2.如权利要求1所述的高强度聚硫防水结构胶，其中，所述填料为聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子。3.如权利要求2所述的高强度聚硫防水结构胶，其中，所述聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备方法包括：(1)萘酐封端聚酰亚胺预聚物的制备在完全干燥的三口烧瓶中加入0.8～0.98摩尔的二胺和适量间甲酚，在惰性气体保护下搅拌，当二胺完全溶解后，加入1摩尔的二酐和2.0～4.0摩尔的催化剂，在室温下搅拌30min后，加热至75～85℃，反应3.5～4.5h，再在175～185℃下，反应3.5～4.5h；反应结束后，降至室温，把溶液倒入甲醇中，有沉淀析出；用甲醇反复洗涤去除溶剂后过滤后，于真空烘箱中50℃下烘干22～24h，即得萘酐封端的聚酰亚胺预聚物；(2)硅烷改性二氧化硅的制备在1000mL的带有搅拌器、温度计及冷凝管的金属反应容器中加入去离子水100mL、氨基硅烷偶联剂1g后，在搅拌下缓慢地加入亲水性二氧化硅20g，室温下反应30分钟后通过过滤得到硅烷改性二氧化硅；(3)聚酰亚胺包覆二氧化硅复合粒子的制备在300mL的烧杯中加入所述萘酐封端的聚酰亚胺预聚物1.8g，二甲基亚砜150mL，在70℃搅拌溶解后，加入上述硅烷改性二氧化硅15g并升温至80℃搅拌混合2小时；然后将混合物倒入去离子水中，并过滤，将滤饼在120℃真空干燥4小时得到聚酰亚胺包覆二氧化硅复合微粒子。4.如权利要求1所述的高强度聚硫防水结构胶，其中，所述氨基封端聚吡咙预聚物由二酐以及四胺按摩尔比(0.5～0.98)：1制备得到。5.如权利要求4所述的高强度聚硫防水结构胶，其中，所述用于制备氨基封端聚吡咙预聚物的二酐选自均苯四甲酸酐、3,4,9,10-苝四羧酸酐、4,4'-(六氟异丙烯)二酞酸酐、双环[2.2.2]辛-7-烯-2,3,5,6-四羧酸二酐、3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐以及1,4,5,8-萘四甲酸二酐中的任意一种或多种。6.如权利要求4所述的高强度聚硫防水结构胶，其中，所述用于制备氨基封端聚吡咙预聚物的四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、3，3’，4，4’-四氨基二苯醚、3，3’，4，4’-四氨基二苯砜、3，3’，4，4’-四氨基二苯甲酮、l，2，4，5-四氨基苯以及1，2，5，6-四氨基萘中的任意一种或多种。7.如权利要求1所述的高强度聚硫防水结构胶，其中，所述硅烷改性超支化聚苯并咪唑由包括环氧硅烷偶联剂以及氨基封端超支化聚苯并咪唑的原料制备得到。2CN105505289A权利要求书2/2页8.如权利要求7所述的高强度聚硫防水结构胶，其中，所述氨基封端超支化聚苯并咪唑由四胺和三酸按摩尔比(1.6～2)：1制备得到。9.如权利要求8所述的高强度聚硫防水结构胶，其中，所述用于制备氨基封端超支化聚苯并咪唑的四胺选自3，3’-二氨基联苯胺、