一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN105860086A(43)申请公布日2016.08.17(21)申请号201610189462.1(22)申请日2016.03.30(71)申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号(72)发明人熊磊兰道松梁红波黄圣梅(74)专利代理机构南昌洪达专利事务所36111代理人刘凌峰(51)Int.Cl.C08G83/00(2006.01)权利要求书1页说明书4页(54)发明名称一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法(57)摘要本发明涉及一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其步骤如下：1）利用浓硝酸对碳纳米管进行处理，得到酸处理碳纳米管；2）通过酸处理碳纳米管与含巯基硅烷偶联剂反应得到含巯基硅烷偶联剂接枝碳纳米管；3）通过炔丁醇和巯基丙酸发生酯化反应制得超支化单体；4）以含巯基硅烷偶联剂接枝碳纳米管上的巯基和超支化单体所含的炔基为反应活性基团，利用紫外光引发巯基-烯点击反应，最终得到超支化聚合物接枝碳纳米管。本发明具有以下优点：通过光引发进行点击反应，减少了溶剂用量，简化了后处理步骤，有利于规模化生产，通过接枝在碳纳米管表面形成的超支化聚合物包覆层使碳纳米管表层活性官能团增加，有利于碳纳米管的进一步使用。CN105860086ACN105860086A权利要求书1/1页1.一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其特点在于所述方法包括以下步骤：第一步：将0.3g碳纳米管加入到50～100mL质量百分比浓度为65%的浓硝酸中，超声波处理30~60分钟，50～80℃油浴条件下反应20～50分钟，反应结束后抽滤，并用无水乙醇洗涤3~5次，置于120℃真空干燥箱中干燥24小时即可得到酸处理碳纳米管；第二步：将1~3g的含巯基硅烷偶联剂分散到10~30mL混合溶剂中，用乙酸调节pH值至3.5~4.5，室温下磁力搅拌30~50分钟后，加入0.2g酸处理碳纳米管，超声波处理30~60分钟，然后在120℃油浴锅中反应4~6小时，反应结束后抽滤，再用去离子水和无水乙醇清洗4~6次，然后置于120℃真空干燥箱中干燥24小时，即可得到含巯基硅烷偶联剂接枝碳纳米管；第三步：将2g炔丁醇和3.029g巯基丙酸加入到20mL二氯甲烷溶剂中，置于冰浴中30分钟，然后加入0.0014mol的催化剂和0.028mol的脱水剂，在磁力搅拌下升温到室温并反应5~8小时，反应结束后抽滤，滤液依次用质量百分比溶度为10%的稀盐酸，质量百分比溶度为10%的碳酸氢钠溶液和饱和食盐水洗涤，并加入干燥剂干燥24小时，抽滤后减压蒸馏出二氯甲烷溶剂并干燥，即得到超支化单体；第四步：将0.05g含巯基硅烷偶联剂接枝碳纳米管和0.2g超支化单体均匀分散在10mL的有机溶剂中，超声波处理30~60分钟，然后加入0.05g的光引发剂，采用波长为365nm的紫外光照射1~2小时，然后用无水乙醇清洗3~5遍，在70℃真空干燥箱中干燥24小时，即可得到超支化聚合物接枝碳纳米管。2.如权利要求1所述的一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其特征在于所述的含巯基硅烷偶联剂为γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基甲基二甲氧基硅烷或γ-巯丙基三乙氧基硅烷中的一种。3.如权利要求1所述的一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其特征在于所述的混合溶剂是由无水乙醇和去离子水按体积比为4:1的比例混合而成。4.如权利要求1所述的一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其特征在于所述的催化剂为4-二甲氨基吡啶或4-吡咯烷基吡啶中的一种。5.如权利要求1所述的一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其特征在于所述的脱水剂为二环己基碳二亚胺、1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺或二异丙基碳二亚胺中的一种。6.如权利要求1所述的一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其特征在于所述的干燥剂为无水硫酸钠或无水硫酸镁中的一种。7.如权利要求1所述的一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺中的一种。8.如权利要求1所述的一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法，其特征在于所述的光引发剂为安息香双甲醚或2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮中的一种。2CN105860086A说明书1/4页一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法技术领域[0001]本发明涉及一种基于点击化学的超支化聚合物接枝碳纳米管的制备方法。背景技术[0002]碳纳米管是一种具有中空管状结构的新型碳材料，与石墨的层间距相似­，层间存在较弱的范德华力。由于