UV固化水性超支化聚酯的制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106188566A(43)申请公布日2016.12.07(21)申请号201610655605.3(22)申请日2016.08.11(71)申请人潘忠宁地址246000安徽省安庆市宜秀区盛唐湾路回祥小区53栋503室(72)发明人潘忠宁(51)Int.Cl.C08G83/00(2006.01)C09D187/00(2006.01)权利要求书1页说明书2页(54)发明名称UV固化水性超支化聚酯的制备方法(57)摘要UV固化水性超支化聚酯的制备方法，将季戊四醇溶于N,N－二甲基甲酰胺溶液中，升温至140～160℃，加入催化剂对甲苯磺酸，同时滴加2,2-二羟甲基丙酸的N,N－二甲基甲酰胺溶液，待反应体系的酸值下降至20mgKOH/ｇ时停止反应，得到第一代超支化聚酯；以第一代超支化聚酯为核，重复上述制备步骤，得到第二代超支化聚酯；取0.5-1%质量分数的第二代超支化聚酯，升温至60-65℃，缓慢滴加3-6%质量分数的丙烯酰氯，直至不再有氯化氢气体产生时停止反应，得到含丙烯酰基的超支化聚酯；再升温至85～95℃，以二水氯化亚锡作催化剂，滴加4-8%质量分数的顺丁烯二酸酐的丙酮溶液，待反应体系的酸值降低至初始值的3/5时停止反应，即得。本发明的有益效果是：合成工艺简单，生产成本较低，可重复性好。CN106188566ACN106188566A权利要求书1/1页1.UV固化水性超支化聚酯的制备方法，包括如下步骤：将季戊四醇溶于N,N－二甲基甲酰胺溶液中，升温至140～160℃，加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌，同时滴加2,2-二羟甲基丙酸的N,N－二甲基甲酰胺溶液，开始反应，待反应体系的酸值下降至20mgKOH/ｇ时停止反应，得到第一代超支化聚酯；以第一代超支化聚酯为核，重复上述制备步骤，得到第二代超支化聚酯；取0.5-1%质量分数的第二代超支化聚酯，升温至60-65℃，缓慢滴加3-6%质量分数的丙烯酰氯，直至不再有氯化氢气体产生时停止反应，得到含有丙烯酰基的超支化聚酯；取丙烯酰基改性后的超支化聚酯，升温至85～95℃，以二水氯化亚锡作催化剂，滴加4-8%质量分数的顺丁烯二酸酐的丙酮溶液，待反应体系的酸值降低至初始值的3/5时停止反应，得到可UV固化的水性超支化聚酯，用NaOH中和至中性，然后加入去离子水制得水性超支化聚酯。2CN106188566A说明书1/2页UV固化水性超支化聚酯的制备方法技术领域[0001]本发明涉及材料合成方法，具体的是UV固化水性超支化聚酯的制备方法。背景技术[0002]超支化聚合物是一类高度支化的具有三维空间结构的聚合物。与线性大分子相比，超支化聚合物以其树枝状大分子结构，具有缠结少、溶解性好、黏度低、易成膜和反应活性高以及合成工艺简单、成本较低、可工业化生产等优点，在涂料、胶粘剂、高分子加工助剂和药物缓释剂等方面应用广泛。ＵＶ固化涂料固化快、节能而且适应基材广泛，但因其配方中有大量活性稀释剂、有机溶剂等，在涂膜固化成型过程中，小分子溶剂挥发，易造成环境污染并影响涂膜性能。将超支化聚合物用于ＵＶ固化水性涂料，可减少小分子活性稀释剂和溶剂对环境的影响，同时超支化结构在涂料体系中有助于提高涂膜交联密度，改善涂膜力学和耐水性能。发明内容[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种UV固化水性超支化聚酯的制备方法，提供一种新的合成方法。[0004]本发明采用的合成方法，包括如下步骤：将季戊四醇溶于N,N－二甲基甲酰胺溶液中，升温至140～160℃，加入催化剂对甲苯磺酸，搅拌，同时滴加2,2-二羟甲基丙酸的N,N－二甲基甲酰胺溶液，开始反应，待反应体系的酸值下降至20mgKOH/ｇ时停止反应，得到第一代超支化聚酯；以第一代超支化聚酯为核，重复上述制备步骤，得到第二代超支化聚酯；取0.5-1%质量分数的第二代超支化聚酯，升温至60-65℃，缓慢滴加3-6%质量分数的丙烯酰氯，直至不再有氯化氢气体产生时停止反应，得到含有丙烯酰基的超支化聚酯；取丙烯酰基改性后的超支化聚酯，升温至85～95℃，以二水氯化亚锡作催化剂，滴加4-8%质量分数的顺丁烯二酸酐的丙酮溶液，待反应体系的酸值降低至初始值的3/5时停止反应，得到可UV固化的水性超支化聚酯，用NaOH中和至中性，然后加入去离子水制得水性超支化聚酯。[0005]本发明的有益效果是：合成工艺简单，反应条件温和，生产成本较低，可重复性好，水性超支化聚酯的稳定性和涂膜的耐水性较好。。具体实施方式[0006]以下结合实例进一步说明本发明的内容，由技术常识可知，本发明也可通过其它的不脱离本发明技术特征的方案来描述，因此所有在本发明范围内或等同本发明范围内的改变均被本发明包含。[0007]实施例1：将季戊四醇溶于N