一种还原染料耐臭氧牢度提升剂及其制备方法和应用.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN106633049A(43)申请公布日2017.05.10(21)申请号201611109173.2(22)申请日2016.12.06(71)申请人常州大学地址213164江苏省常州市武进区滆湖路1号(72)发明人彭勇刚汪媛纪俊玲陶永新(51)Int.Cl.C08G73/02(2006.01)D06P1/52(2006.01)D06P1/22(2006.01)权利要求书2页说明书7页(54)发明名称一种还原染料耐臭氧牢度提升剂及其制备方法和应用(57)摘要本发明针对以靛蓝为代表的还原染料受臭氧影响而导致其染色织物褪色的问题，提供一种还原染料耐臭氧牢度提升剂，其为环氧端基超支化聚酰胺－胺。上述的还原染料耐臭氧牢度提升剂的制备方法为，首先利用乙二胺与丙烯酸甲酯之间的迈克尔加成反应制备3.5代聚酰胺－胺(PAMAM)树枝状大分子，再与多乙烯多胺反应制备多乙烯多胺改性PAMAM，然后用环氧氯丙烷与多乙烯多胺改性PAMAM反应，制备环氧端基超支化聚酰胺－胺。上述的还原染料耐臭氧牢度提升剂可在纺织品中应用。本发明所得的还原染料耐臭氧牢度提升剂对靛蓝染色织物的耐臭氧褪色牢度明显提高。CN106633049ACN106633049A权利要求书1/2页1.一种还原染料耐臭氧牢度提升剂，其特征在于：以多乙烯多胺改性PAMAM和环氧氯丙烷为主要原料合成的环氧端基超支化聚酰胺－胺。2.根据权利要求1所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂，其特征在于：首先利用乙二胺与丙烯酸甲酯之间的迈克尔加成反应制备3.5代聚酰胺－胺(PAMAM)树枝状大分子，再与多乙烯多胺反应制备多乙烯多胺改性PAMAM，然后用环氧氯丙烷与多乙烯多胺改性PAMAM反应，制备环氧端基超支化聚酰胺－胺。3.根据权利要求2所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂，其特征在于：具体步骤如下：(1)称量0.15mol乙二胺和2.0-5.0mol甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，放入冰水浴中在搅拌条件下逐滴滴加0.9-1.5mol的丙烯酸甲酯；滴加完后在25-30℃下反应24-48h，随后在30℃、125P压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的丙烯酸甲脂，在60-80℃真空干燥12-24h，得到0.5代酯端基PAMAM；(2)将50mmol上述0.5代PAMAM和2.0-5.0mol甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，放入冰水浴中在搅拌条件下逐滴滴加乙二胺(n0.5代PAMAM:n乙二胺＝1:8-1:24)；滴加完成后在25-30℃下反应24-48h，随后在30℃、125P压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的乙二胺，在60-80℃真空干燥12-24h，得到1.0代胺端基PAMAM；(3)分别按照(1)和(2)的加料比例和操作条件，重复迈克尔加成和酰胺化缩合反应，则分别得到1.5代、2.0代、2.5代、3.0代、3.5代PAMAM；(4)将50mmol上述3.5代PAMAM和2.0-5.0mol甲醇先后加入到带有磁力搅拌、回流冷凝管、温度计的三口烧瓶中，放入冰水浴中在搅拌条件下逐滴滴加多乙烯多胺；滴加完成后在25-30℃下反应24-48h，随后在30℃、125P压力下，用旋转蒸发仪进行减压蒸馏除去溶剂甲醇和过量的多乙烯多胺，在60-80℃真空干燥12-24h，得到多乙烯多胺改性PAMAM；(5)将250mL乙醇加到1000mL三口烧瓶中，然后加入0.2mol多乙烯多胺改性PAMAM，搅拌10-20min后，水浴升温至28-30℃，搅拌条件下滴加环氧氯丙烷，1.0-2.0h内加完，然后在此温度下反应5-8h，反应过程中保持反应瓶内温度不超过30℃，然后升温至40-45℃，2h内匀速滴加质量分数50％的NaOH溶液，滴完后，维持40-45℃反应1-2h，反应结束后，过滤除去NaCl，然后减压蒸馏除去残留的反应物、乙醇和水，即可。4.根据权利要求3所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂，其特征在于：步骤(4)中所述的多乙烯多胺为二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺中的一种，3.5代PAMAM与多乙烯多胺摩尔比为n3.5代PAMAM:n多乙烯多胺＝1:8-1:24。5.根据权利要求3所述的所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂，其特征在于：步骤(5)中所述多乙烯多胺改性PAMAM与环氧氯丙烷摩尔比为n多乙烯多胺改性PAMAM:n环氧氯丙烷＝1:3-1:6，NaOH与环氧氯丙烷摩尔比为nNaOH:n环氧氯丙烷＝1:1.1-1:1.3。6.根据权利要求1所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂在纺织品中的应用。7.根据权利要求6所述的一种还原染料耐臭氧牢度提升剂在纺织品中的应用