一种超支化膨胀型阻燃剂及其制备方法.pdf

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号CN107129595A(43)申请公布日2017.09.05(21)申请号201710455827.5C08L69/00(2006.01)(22)申请日2017.06.16C07F9/6574(2006.01)(71)申请人浙江工业大学地址310014浙江省杭州市下城区潮王路18号申请人杭州捷尔思阻燃化工有限公司(72)发明人陈思王旭林世超朱峰马猛施燕琴(74)专利代理机构杭州天正专利事务所有限公司33201代理人黄美娟王兵(51)Int.Cl.C08K5/521(2006.01)C08K5/523(2006.01)C08K5/544(2006.01)权利要求书2页说明书5页附图2页(54)发明名称一种超支化膨胀型阻燃剂及其制备方法(57)摘要本发明公开了一种超支化膨胀型阻燃剂及其制备方法，所述的方法按如下步骤进行：以1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷、三甲基硅醇或木质素磺酸钠中的一种或任意两种的混合物为第一单体，三聚氰氯为第二单体，在有机溶剂中，在缚酸剂A存在下，在30℃～50℃下反应2.5～5.5h，生成二取代产物；向所得二取代产物中加入第三单体多元醇，在缚酸剂B存在下，在70℃～95℃下反应3～6h，得到超支化膨胀型阻燃剂。本发明所述超支化阻燃剂在基体中的添加量低，增加了阻燃剂的支化度，使得该阻燃剂难以结晶，也无链缠结，提高了在基体中的分散性以及与基体的相容性，降低了阻燃剂的吸湿性，提高阻燃剂的耐水性和耐迁移性。CN107129595ACN107129595A权利要求书1/2页1.一种超支化膨胀型阻燃剂，其特征在于：所述的超支化膨胀型阻燃剂具有以下结构：其中，R1～R6各自独立为下列结构之一：2.一种如权利要求1所述的超支化膨胀型阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的方法按如下步骤进行：(1)以1-氧代-4-羟甲基-1-磷杂-2,6,7-三氧杂双环[2,2,2]-辛烷、三甲基硅醇或木质素磺酸钠中的一种或任意两种的混合物为第一单体，三聚氰氯为第二单体，在有机溶剂中，在缚酸剂A存在下，在30℃～50℃下反应2.5～5.5h，生成二取代产物，所述的第一单体与第二单体的物质的量之比为2.0～2.3；(2)向步骤(1)所得二取代产物中加入第三单体多元醇，在缚酸剂B存在下，在70℃～95℃下反应3～6h，所得反应混合物经后处理得到超支化膨胀型阻燃剂；所述的第三单体与第二单体的物质的量之比为1：2.0～4.1。3.如权利要求2所述的阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述第三单体的结构为下列化合物的一种：2CN107129595A权利要求书2/2页HO(CH2)2OH、4.如权利要求2所述阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)或(2)中，所述的缚酸剂A和缚酸剂B各自独立为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、三乙胺、吡啶、N-甲基吗啉中的一种或多种任意比例的组合。5.如权利要求2所述阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的缚酸剂A与第二单体的物质的量之比为2:1。6.如权利要求2所述阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的缚酸剂B与二取代产物的物质的量之比为1:1。7.如权利要求2所述阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机溶剂为二氧六环、二甲基亚砜、乙腈、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、丙酮、二氯甲烷、甲醇、氯仿中的一种或多种任意比例的组合。8.如权利要求2所述阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的有机溶剂的加入量以第二单体的物质的量来计为2.08mL/mol。9.如权利要求2所述阻燃剂的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述反应混合物的后处理方法为：反应结束后，向所得反应混合液中加入沉淀剂，得到沉淀物，将所述的沉淀物过滤，洗涤并烘干，得到目标产物超支化膨胀型阻燃剂。10.如权利要求9所述阻燃剂的制备方法，其特征在于：所述的沉淀剂为石油醚、甲醇、乙醇、丙酮、去离子水中的一种或几种。3CN107129595A说明书1/5页一种超支化膨胀型阻燃剂及其制备方法(一)技术领域[0001]本发明涉及三源一体膨胀型阻燃剂领域，具体涉及一种超支化膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用。(二)背景技术[0002]随着科学技术的不断发展，人类的生活已经越来越离不开聚合物材料。但是聚合物材料在使用过程中常常会遇到许多问题，如热老化，光老化，燃烧，静电等问题，其中聚合物材料的易燃性是其在使用过程中面临的最大的问题，因此通常要在聚合物中添加阻燃剂来提高它的阻燃性能。目前世界上使用最多的仍然是卤系阻燃剂，但是卤素阻燃剂在燃烧时会生成大量的烟和有毒且具有腐蚀性的气体，对环境和人体造成很大的危害，因此限制了它在很多领域